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主题：【讨论】ICP-MS前处理过程中，你遇到过定量滤纸引入铅元素么？

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Mr.Du
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发表于：2023/07/09 22:18:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
作为一名有着10多年化学检测经验的实验人，在ICP-MS痕量分析应用方面遇到过很多前处理及检测过程元素污染引入

如：进口默克硝酸试剂铬、镍的引入

定量滤纸 镍的引入

玻璃容量瓶的重金属引入

蠕动泵泵管铅元素记忆效应等等

但，这些元素污染最大不足0.5ug/L

近期，实验室检测人员，微波消解处理后的样品中，有一个有一点浑，于是，使用滤纸过滤了约30ml溶液，再上ICP-MS检测，结果发现，铅元素测试值约6.2ug/L，异常偏高，

于是乎再做，加HF消解，澄清，未过滤，上机，铅元素0.8 ug/L，

经多次试验，每次过滤约30ml溶液，测得由滤纸引入浓度约5.5 ug/L；

对滤纸进行消解测试，测试结果0.33mg/kg；（检测方法铅定量检出限0.05mg/kg）

对于一张直径12.5cm，仅有1g左右，几乎无灰分、无填料、由纤维组成的国内杭州某大厂生产的定量滤纸，竟然有如此之高的铅元素，也许这只是个别少数批次产品（查实验室分析用滤纸国家标准中对铅元素没有相关要求）。

作为企业实验室，我们对于待测样品是有预估浓度含量的，对于这样的异常，第一时间发现，并找出原因；
但对于高校、第三方实验室对于未知样品如果使用了这样的滤纸，那么铅元素的异常不一定会及时发现。
各位同仁，对于实验室消耗材料、试剂的选择真的需要格外注意。

大家也都讨论下，你们在ICP-MS分析过程中遇到的污染引入问题。
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tuxlin
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2023/7/10 15:16:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个可以参加原创大赛了。
以前某个课题组采购了一批空气过滤膜，溶了几个做检测，结果惨不忍睹，含量变化还非常之大。
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tome
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2023/7/10 17:07:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有沉淀或浑浊，我的做法一般是离心，或过25mm针式滤膜
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光哥
xsh1234567
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2023/7/13 20:58:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个没准还没法吐槽:有些实验器具，我们关心的元素(例如这里的Pb)，还真不一定是它出厂必测的指标。你想退货吧，没准这项还真就没办法作为退货依据。
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