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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】求助！！！气相色谱测定挥发性脂肪酸重复性差怎么办？

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发表于：2023/07/11 20:31:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近用天美的气相色谱（FID检测器）测定挥发性脂肪酸（C2-C5），手动进样，方法是进样口200℃，FID240℃，柱温初始95℃，保持1min，然后10℃/min升到170℃，然后30℃/min升高到200，保持3min。就感觉特别不稳定，同一个样品，第一次测可能是4w的面积，第二次测就成10w了。色谱柱（安捷伦FFAP柱）买了一年多，用的不多，也就测了4，500各样，衬管也换了，能排除的地方都排除过了，为啥还是这么不稳定，求大神救救孩子吧！

ps：工程师过来用带的标样（十五烷/十六烷）测就很稳定，上次测了10次RDS小于5%。不过方法有点没看明白，正十六烷沸点我看是286.79℃，但测试的方法进样口只有150摄氏度，但确实是有峰的。

求教各位帮忙分析下，多谢啦！能解决问题的话会送学校纪念品给有用的答主！

推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/07/12

楼主，你这C2～C5是一系列化合物？你是怎么积分的，上个图看看。还有样品重复性差可能跟你进样手法有关，你是手动进样，因而对进样手法要求很高，手动进样讲究快，准，狠，工程师进样比你熟练，所以做出来重复性可能比较好。进样手法需要多练习，还有考虑样品稳定性，如果热稳定性不好，也会重复性差

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2023/7/12 11:19:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有一点样品是否有残留

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2023/7/12 21:34:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计是进样方式的问题

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zyl3367898

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2023/7/12 22:18:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样口有温度有压力，进样口温度150度也可以做沸点200多度的样品。

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Emp丶

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2023/7/13 9:05:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用的什么标准进行检测呢？外标法计算？如果方法是自己研究的，而不是具体有标准的话，为了消除在进样这一端的误差（比如进样手法），可以考虑使用内标法哦

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2023/7/13 9:51:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主，你这C2～C5是一系列化合物？你是怎么积分的，上个图看看。还有样品重复性差可能跟你进样手法有关，你是手动进样，因而对进样手法要求很高，手动进样讲究快，准，狠，工程师进样比你熟练，所以做出来重复性可能比较好。进样手法需要多练习，还有考虑样品稳定性，如果热稳定性不好，也会重复性差

嗯嗯，一共有6种化合物，分别是乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸和异戊酸，基本大部分都是自动积分的，个别浓度低的我会手动把峰加上。
我自己用带的标样重复做的时候RSD其实也是不错的。
热稳定性的话，这几种是容易挥发，但稳定性应该还可以吧。

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2023/7/13 9:52:47 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
还有一点样品是否有残留

样品残留可能会有一点，但影响不大，我看后面基线还是很平的，偶尔有一个峰的话也是非常非常小的，几乎看不到。

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2023/7/13 9:53:59 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
估计是进样方式的问题

我们这边没有自动进样器，手动进样我也进了几百次了，就算不是很好的话应该也不至于很差吧，哎。。。

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2023/7/13 9:55:36 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
进样口有温度有压力，进样口温度150度也可以做沸点200多度的样品。

我看好多文献里进样口温度都是200-250℃，少量的有150左右的。按说大家都200多度应该没问题吧

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2023/7/13 9:56:43 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主，你这C2～C5是一系列化合物？你是怎么积分的，上个图看看。还有样品重复性差可能跟你进样手法有关，你是手动进样，因而对进样手法要求很高，手动进样讲究快，准，狠，工程师进样比你熟练，所以做出来重复性可能比较好。进样手法需要多练习，还有考虑样品稳定性，如果热稳定性不好，也会重复性差

有时候峰形比较差也会有这样的