主题:【已应助】求助!!!气相色谱测定挥发性脂肪酸重复性差怎么办?

浏览0 回复31 电梯直达
就是这么6
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
最近用天美的气相色谱(FID检测器)测定挥发性脂肪酸(C2-C5),手动进样,方法是进样口200℃,FID240℃,柱温初始95℃,保持1min,然后10℃/min升到170℃,然后30℃/min升高到200,保持3min。就感觉特别不稳定,同一个样品,第一次测可能是4w的面积,第二次测就成10w了。色谱柱(安捷伦FFAP柱)买了一年多,用的不多,也就测了4,500各样,衬管也换了,能排除的地方都排除过了,为啥还是这么不稳定,求大神救救孩子吧!

ps:工程师过来用带的标样(十五烷/十六烷)测就很稳定,上次测了10次RDS小于5%。不过方法有点没看明白,正十六烷沸点我看是286.79℃,但测试的方法进样口只有150摄氏度,但确实是有峰的。

求教各位帮忙分析下,多谢啦!能解决问题的话会送学校纪念品给有用的答主!
推荐答案:通标小菜鸟回复于2023/07/12
楼主,你这C2~C5是一系列化合物?你是怎么积分的,上个图看看。还有样品重复性差可能跟你进样手法有关,你是手动进样,因而对进样手法要求很高,手动进样讲究快,准,狠,工程师进样比你熟练,所以做出来重复性可能比较好。进样手法需要多练习,还有考虑样品稳定性,如果热稳定性不好,也会重复性差
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主,你这C2~C5是一系列化合物?你是怎么积分的,上个图看看。还有样品重复性差可能跟你进样手法有关,你是手动进样,因而对进样手法要求很高,手动进样讲究快,准,狠,工程师进样比你熟练,所以做出来重复性可能比较好。进样手法需要多练习,还有考虑样品稳定性,如果热稳定性不好,也会重复性差
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
yifan1117
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
进样口有温度有压力,进样口温度150度也可以做沸点200多度的样品。
Emp丶
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
用的什么标准进行检测呢?外标法计算?如果方法是自己研究的,而不是具体有标准的话,为了消除在进样这一端的误差(比如进样手法),可以考虑使用内标法哦
就是这么6
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主,你这C2~C5是一系列化合物?你是怎么积分的,上个图看看。还有样品重复性差可能跟你进样手法有关,你是手动进样,因而对进样手法要求很高,手动进样讲究快,准,狠,工程师进样比你熟练,所以做出来重复性可能比较好。进样手法需要多练习,还有考虑样品稳定性,如果热稳定性不好,也会重复性差
嗯嗯,一共有6种化合物,分别是乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸和异戊酸,基本大部分都是自动积分的,个别浓度低的我会手动把峰加上。
我自己用带的标样重复做的时候RSD其实也是不错的。
热稳定性的话,这几种是容易挥发,但稳定性应该还可以吧。

就是这么6
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
还有一点样品是否有残留
样品残留可能会有一点,但影响不大,我看后面基线还是很平的,偶尔有一个峰的话也是非常非常小的,几乎看不到。
就是这么6
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
估计是进样方式的问题
我们这边没有自动进样器,手动进样我也进了几百次了,就算不是很好的话应该也不至于很差吧,哎。。。
就是这么6
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
进样口有温度有压力,进样口温度150度也可以做沸点200多度的样品。
我看好多文献里进样口温度都是200-250℃,少量的有150左右的。按说大家都200多度应该没问题吧
就是这么6
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主,你这C2~C5是一系列化合物?你是怎么积分的,上个图看看。还有样品重复性差可能跟你进样手法有关,你是手动进样,因而对进样手法要求很高,手动进样讲究快,准,狠,工程师进样比你熟练,所以做出来重复性可能比较好。进样手法需要多练习,还有考虑样品稳定性,如果热稳定性不好,也会重复性差
有时候峰形比较差也会有这样的
品牌合作伙伴