主题:【已应助】石墨管使用次数

浏览0 回复21 电梯直达
友川伊芙
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帖子都过去十几天了,还能被回复,谢谢各位老师了??
友川伊芙
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:请具体描述一下石墨管损坏的情形,或者拍张照片看看。总体来说石墨管使用次数不会太少,可以尝试一下排查石墨锥或者清洁一下石墨锥。
这种的,傍边又有一点坍塌,在侧面没拍到
友川伊芙
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原文由 夕阳(anping) 发表:口述抽象,立照为证;建议楼主还是将烧损的石墨管的照片上传看看,以便版友应助。
这样的,夕阳老师
夕阳
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原文由 友川伊芙(Insm_d5f8a0e5) 发表:
这样的,夕阳老师
照片看到了,总的来说石墨管整体问题不大,仅是进样孔四周被腐蚀了;造成这种现象很普遍,其原因可能有如下几种情况:
(1)样品在注入到石墨管时,自动进样器的进样针没有与进样孔形成同心圆,故一部分样品刮蹭在石墨管的进样孔四周了,这种原因最多。判断方法:改用手动进样试试看。
(2)升温程序中的干燥步骤时间太短或者终端温度不够高,如此未干燥彻底的样品在灰化开始瞬间就会从进样孔窜出而潴留在进样孔四周,于是就会造成进样孔四周被腐蚀。一般而言干燥温度在60~140°范围,干燥时间30~180°逐渐选择。这些范围的选择要通过样品的浓度、酸度等因数而摸索出来。

(3)载气(也称之为内气)的流量不足或者是氩气的纯度不够。这可以通过使用转自流量计和更换新的氩气瓶来判断。

(4)至于石墨管一端有塌陷的原因可能与石墨管与石墨锥接触不良或者保护气(也称之为外气)的流量不足造成的。
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2023/7/31 22:40:21 Last edit by anping
友川伊芙
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原文由 夕阳(anping) 发表: 照片看到了,总的来说石墨管整体问题不大,仅是进样孔四周被腐蚀了;造成这种现象很普遍,其原因可能有如下几种情况:(1)样品在注入到石墨管时,自动进样器的进样针没有与进样孔形成同心圆,故一部分样品刮蹭在石墨管的进样孔四周了,这种原因最多。判断方法:改用手动进样试试看。(2)升温程序中的干燥步骤时间太短或者终端温度不够高,如此未干燥彻底的样品在灰化开始瞬间就会从进样孔窜出而潴留在进样孔四周,于是就会造成进样孔四周被腐蚀。一般而言干燥温度在60~140°范围,干燥时间30~180°逐渐选择。这些范围的选择要通过样品的浓度、酸度等因数而摸索出来。(3)载气(也称之为内气)的流量不足或者是氩气的纯度不够。这可以通过使用转自流量计和更换新的氩气瓶来判断。(4)至于石墨管一端有塌陷的原因可能与石墨管与石墨锥接触不良或者保护气(也称之为外气)的流量不足造成的。
夕阳老师您给的几点原因综合我实际的情况,我觉得第三点第四点中气体流量不够的可能性比较大,想问一下内气,外气在石墨炉分析中都是氩气吧?另外这个气体流量可以自己调节吗?我用的岛津的AA6880
夕阳
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原文由 友川伊芙(Insm_d5f8a0e5) 发表:
夕阳老师您给的几点原因综合我实际的情况,我觉得第三点第四点中气体流量不够的可能性比较大,想问一下内气,外气在石墨炉分析中都是氩气吧?另外这个气体流量可以自己调节吗?我用的岛津的AA6880
你说的很对,原吸石墨炉使用的内气和外气一般是氩气。
此外,由于氮气(也是惰性气体)的价格较氩气便宜,因此很早以前有的仪器介绍可以使用氮气,不过目前氮气基本已经淡出应用范畴了。至于石墨炉使用的内气和外气的流量原则上是可以调整的,尤其是内气的调整一般根据分析的实际需要用户可以通过操作软件实施调整。
但是外气一般是仪器在出厂前已经由厂家调整好了,如果必须需要调整一般是由厂家的维修工程师前来完成的,用户一般很难自行完成,因为外气的控制器件(例如针状阀或流量阀)均设置在仪器内部之故。
友川伊芙
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原文由 夕阳(anping) 发表: 你说的很对,原吸石墨炉使用的内气和外气一般是氩气。此外,由于氮气(也是惰性气体)的价格较氩气便宜,因此很早以前有的仪器介绍可以使用氮气,不过目前氮气基本已经淡出应用范畴了。至于石墨炉使用的内气和外气的流量原则上是可以调整的,尤其是内气的调整一般根据分析的实际需要用户可以通过操作软件实施调整。但是外气一般是仪器在出厂前已经由厂家调整好了,如果必须需要调整一般是由厂家的维修工程师前来完成的,用户一般很难自行完成,因为外气的控制器件(例如针状阀或流量阀)均设置在仪器内部之故。
谢谢夕阳老师,我准备结合400电话工程师一同试试,如果解决了再在帖子下面说明缘由!
夕阳
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原文由 友川伊芙(Insm_d5f8a0e5) 发表:
谢谢夕阳老师,我准备结合400电话工程师一同试试,如果解决了再在帖子下面说明缘由!
如果400工程师调整后解决了问题,请你将调试结果上传看看,以便大家受益;“与人玫瑰手有余香”嘛!
Ins_5221a325
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:不至于坏那么快吧?我用国产一百多一支的石墨管也能烧几十上百次
请问你用的是什么品牌的石墨管?灵敏度怎么样
xx_dxd_xx
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原文由 Ins_5221a325(Ins_5221a325) 发表:请问你用的是什么品牌的石墨管?灵敏度怎么样
北京一家的,不记得啥牌子了,灵敏度还可以吧
手机版: 石墨管使用次数
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