主题:【求助】求助,大家好,最近液相老出现胖肚峰,换了新柱子还是一样.

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yan117
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求助,大家好,最近液相老出现胖肚峰,换了新柱子还是一样.
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tanggangfeng
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原文由 yan117 发表:
求助,大家好,最近液相老出现胖肚峰,换了新柱子还是一样.


1)进样量过载
2)流动相PH值不适合.
yan117
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hsliu
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wangb_wb55
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是感觉象进样体积过载,确实所有条件都没变化吗?流动相,进样量,还有溶媒呢?有时不用流动相溶解,溶剂的粘度跟流动相不同也会有此情况。
wangbihong
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样品浓度会高吗,进样量减少看看,温度有变化吗,要不就是方法设置不好
剑神一笑
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峰展宽
可能的原因 : 解决 方 法
1.进样体积过大 : 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
2.在进样阀中造成峰扩展 : 进样前后排出气泡以降低扩散
3.数据系统采样速率太慢 : 设定速率应是每峰大于10点
4.检测器时间常数过大 : 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%
5.流动相粘度过高 : 增加柱温,采用低粘度流动相
6.检测池体积过大 : 用小体积池,卸下热交换器
7.保留时间过长 : 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱
8.柱外体积过大 : 将连接管径和连接管长度降至最小
9.样品过载 : 进小浓度小体积样品
iou
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原文由 yan117 发表:
求助,大家好,最近液相老出现胖肚峰,换了新柱子还是一样.

换一根柱试下吧
normanzhang
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yyyangyong的解决方法很详细了!个人认为,除了如果柱压没有问题的话,体积超载的可能性最大,稀释若干倍进样。

原文由 yyyangyong0129 发表:
峰展宽
可能的原因 : 解决 方 法
1.进样体积过大 : 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
2.在进样阀中造成峰扩展 : 进样前后排出气泡以降低扩散
3.数据系统采样速率太慢 : 设定速率应是每峰大于10点
4.检测器时间常数过大 : 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%
5.流动相粘度过高 : 增加柱温,采用低粘度流动相
6.检测池体积过大 : 用小体积池,卸下热交换器
7.保留时间过长 : 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱
8.柱外体积过大 : 将连接管径和连接管长度降至最小
9.样品过载 : 进小浓度小体积样品
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