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主题：【求助】还是不行哦？？？交叉污染？

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西域飞纱
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发表于：2007/04/29 13:45:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测的是ABC三种物质，紫外检测，我设置的波长靠近A物质，因为样品中A的含量大，昨天我先是测标样，结果是测得A中还含有BC，B中含有AC，C中含有A，每次都是三个峰，位置也不变。测得最后纯标样的含量都低于了80％，怀疑是进样阀被玷污了，含有残留量，今天我就清洗了一下进样阀（按照论坛上别人提供的清洗方法），刚开始测还好，同一浓度同一标样我连续测了七八次，都不错，只不过重复性极差，换了一种物质后就又不行了，又是出现其他物质的峰，含量还比较高，我又重新洗进样阀，还是不行。我走基线的时候，基线很平，估计不是流动相的问题，（我的流动相是甲醇：水：醋酸＝90：10：0.02）。这到底咋啦，哪位知道，麻烦告诉我一声，不甚感激。
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2007/4/29 14:00:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱子被污染了.换一根新柱子试试
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西域飞纱
chenmin
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2007/4/29 14:28:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不会的啊，我单进一针甲醇没有出峰啊。
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wsy18
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2007/4/30 9:03:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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zengxiaoliang
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2007/4/30 15:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多冲洗几次柱子使下啦。肯定行的。
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wangb_wb55
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2007/5/1 10:51:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为，同样色谱条件单进甲醇没出问题的话，应该先不考虑仪器的问题，你的样品保证没被污染吗？测定ABC3个物质是什么关系？同系物？降解产物？或其他？
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西域飞纱
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2007/5/1 19:11:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仍在寻找之中，我会好好考虑大家的建议的，谢谢，五一快乐
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西域飞纱
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2007/5/15 15:15:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冲洗柱子没用，清洗进样阀没用，仍是测单一物质时其他的含量高，标样测出的结果只有50％多，单进流动相也出峰，单跑基线没问题。啊……我都要晕了。别人测没问题，我一测问题就出现了，不过我们的流动相配比不同，我的有机相多。我猜测是不是我的标样不溶于我的流动相？？我配溶液的时候用的是无水乙醇，难道在无水乙醇中的溶解性大于在我的流动相中？？重新配的溶液，问题仍存在。我所测的物质如附件所示。

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何当奇
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2007/5/15 15:19:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请重新上传附件
原附件中为乱码
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西域飞纱
chenmin
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2007/5/15 15:30:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯甲醛，苯甲酸与反式茴脑
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西域飞纱
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2007/6/26 11:59:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不进流动相，单进色谱纯甲醇或乙腈，仍出现样品峰。不可能是溶剂峰，出峰时间都在10分钟之后了。和我的样品峰一样。改变流动相配比仍是如此。 帮帮我啊！
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