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主题：【已应助】用ICP-OES检测石英砂，HF消解，消解好只后加1毫升68%的硝酸与1毫升5%的氯化铯，加水定容，检测出来的锗元素偏高，什么原因？

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Ins_206fe20f

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发表于：2023/07/25 10:02:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用OES检测石英砂，HF消解，消解好只后加1毫升68%的硝酸与1毫升5%的氯化铯，加水定容，检测出来的锗元素偏高，什么原因？

推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/07/25

偏高的原因有很多，比如空白有值；前处理过程中引入污染；定容体积有误差；还有曲线校准（可添加质控来验证）的问题等等

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2023/7/25 12:12:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

偏高的原因有很多，比如空白有值；前处理过程中引入污染；定容体积有误差；还有曲线校准（可添加质控来验证）的问题等等

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tome

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2023/7/25 13:44:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Technique / Line	Estimated D.L.*	Order	Type	Interferences
ICP-OES 164.919 nm	0.01/.001 μg/mL	1	ion	Co, Fe, Cu
ICP-OES 219.871 nm	0.06/.009 μg/mL	1	atom	W, Ir, Re, Co
ICP-OES 265.117 nm	0.05/.009 μg/mL	1	atom	Ir, Re

这个是锗受到的干扰

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JOE HUI

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2023/7/25 21:56:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，只有锗元素偏高，其它元素正常，原因很多，试剂器皿引入的空白污染高，其次锗元素标准曲线空白及截距大小如何，是否曲线校正异常，不排除原始液异常，需要重配等。其次测试过程中有异常，需要重新测试，还有锗元素实际检测波长多少，可能存在波长干扰等。

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timstoicpms

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2023/7/26 14:31:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

江苏都是用 ICP-MS 测试石英砂的杂质元素；
你用 ICP-OES 能胜任？

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Ins_da8846f3

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2023/9/6 14:10:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为了解决锗元素检测偏高的问题，我们需要考虑以下几个因素：
1、样品消解过程是否正确。
2、使用的试剂是否准确。
3、仪器检测过程是否正确。

首先，我们需要检查样品消解过程是否正确。
请确认以下事项：
1)、消解过程中是否使用了准确的试剂和剂量。
2)、消解过程是否按照标准操作流程进行。
3)、消解后的样品是否经过合适的稀释。

如果样品消解过程没有问题，那么我们需要检查使用的试剂是否准确。
请确认以下事项：
a、使用的硝酸是否准确标定。
b、使用的氯化铯是否准确标定。

如果试剂没有问题，那么我们需要检查仪器检测过程是否正确。
请确认以下事项：
a)、仪器是否经过准确的校准和调整。
b)、仪器是否在正确的条件下进行检测。
c)、仪器是否使用正确的操作程序和参数。

如果以上所有检查都没有问题，那么问题可能出在样品本身。
请确认以下事项：
i、样品是否符合标准要求。
ii、样品是否存在异常的元素含量。

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