主题：【求助】九种TVOC标准曲线做不出来

首先还是你的一些基本的东西先排查，先排查吸附管的问题，换个管子（其他条件不变）试试，然后再是微量进样针，看看是不是针的原因导致标准曲线做不准，这些排查完了都是没问题了那就估计是仪器设备没调试好了，可以联系一下工程师

使用液搞大了，现在还有方法支持搞9种的？起步都是16种，建议不要用一个使用液进样，可以参考室内空气或者民用建筑的，把标液配好需要的点，每个进样1微升，会略微好做一些，最高点搞到1200ppm就行了，或者1000ppm，分流比略微搞大点，热脱附的条件咨询工程师，感觉管线温度设置过低，高沸点物质不好做。热脱附连接进样口要做好保温。

以前做过50325的16种TVOC，买的配制好的套装标液，效果不错

原文由 检测老杨(Insm_806e7a50) 发表:
使用液搞大了，现在还有方法支持搞9种的？起步都是16种，建议不要用一个使用液进样，可以参考室内空气或者民用建筑的，把标液配好需要的点，每个进样1微升，会略微好做一些，最高点搞到1200ppm就行了，或者1000ppm，分流比略微搞大点，热脱附的条件咨询工程师，感觉管线温度设置过低，高沸点物质不好做。热脱附连接进样口要做好保温。

请教一下，我是逐个标液配好了，最高点400ppm，手动用进样针进的5μL进脱附管，现在别的线性都很好除了环己烷及正己烷，做质控的曲线中间点也是这两个物质峰面积少一半，这种情况可能是哪里出的问题呢？

原文由 Ins_d308de8d(Ins_d308de8d) 发表:
请教一下，我是逐个标液配好了，最高点400ppm，手动用进样针进的5μL进脱附管，现在别的线性都很好除了环己烷及正己烷，做质控的曲线中间点也是这两个物质峰面积少一半，这种情况可能是哪里出的问题呢？

如果其他物质很好的话，排除了配标和进样的问题，大概率是仪器本身有不合适的地方，先断开热脱附，直接进样，线性是否合格，不合格从气相上找原因解决，如果是好的，则是热脱附的问题，可以考虑调整热脱附的设置。比如标定的流量是否合适，标定时间是否合适，分流比是否合适（有的热脱附会设置），一点点查找原因。具体原因没有实际操作无法确定。

原文由 检测老杨(Insm_806e7a50) 发表: 如果其他物质很好的话，排除了配标和进样的问题，大概率是仪器本身有不合适的地方，先断开热脱附，直接进样，线性是否合格，不合格从气相上找原因解决，如果是好的，则是热脱附的问题，可以考虑调整热脱附的设置。比如标定的流量是否合适，标定时间是否合适，分流比是否合适（有的热脱附会设置），一点点查找原因。具体原因没有实际操作无法确定。

好的，感谢提供思路，我再试试

原文由Ins_e5b9b4c3(Ins_e5b9b4c3)发表:首先还是你的一些基本的东西先排查，先排查吸附管的问题，换个管子（其他条件不变）试试，然后再是微量进样针，看看是不是针的原因导致标准曲线做不准，这些排查完了都是没问题了那就估计是仪器设备没调试好了，可以联系一下工程师

感谢大佬提供思路

楼主问题解决了么

很少有人说正己烷做不出来的，一般都是高沸点的会做不出来，比如正十六烷，不过我们用50325做16种，我做的话99%的时候都是一次就可以成功了的，相关系数基本0.9997以上。下面是个人一点小经验，仅供参考：

1.做曲线最低点前，为了避免活化仪的活化效果不好（我目前还没见过活化效果比较好的），先把Tenax管进一针空白，同时也是为了在热解析仪上活化一次（热解吸进过样的管，空白贼低），避免残留，因为正己烷本来它的相应就低，残留多的话，对低浓度点影响特别大

2.整条曲线用同一根进样针进样，我们特意买的可以满足曲线几个浓度不同吸取体积的进样针（跟你们不一样，你们可能每个浓度点都吸1μL，我们是根据不同浓度吸取不同体积，我们着重考虑减少配制中间液的数量，避免误差）

3.整条曲线用同一根Tenax管进样

4.固定Tenax管的螺帽、O型圈，做曲线时最好用新的

5.全过程该扭紧的扭紧，氮吹时间、流量保持严格一致

6.我们是采用1000mg/L的母液，以及用这瓶母液稀释一个100mg/L的使用液，高浓度点用母液，低浓度点用使用液

7.尽量保证每个浓度点吸取标液的体积不超过4μL

8.环境温度最好控制一下，我习惯空调开24℃，环境温度大概在22℃

9.标液拿出来放在第8点的环境中，先恢复一下。摇匀再使用。

10.标液使用后，盖子盖好，再用封口膜封好，保存在-4℃左右。半年内都没什么大问题。有条件还是建议每次新开一瓶

11.热解吸仪的参数，不同品牌应该是不一样的，我这里就不说了，但是建议考虑一下冷阱的温度，传输管的温度。厂家应该很了解自己的仪器

12.用进样针吸取标液时，建议每个点多吸1μL，用于排除针尖部分（金属的看不到里面）里面可能存在气泡，影响体积的准确性

13.氮吹时，进样针不要拔出来，让它怼在上面，氮吹完再拿下来

14.从吸液-排液-打入Tenax管-开启氮吹，全程能快就尽量快

15.排液时注意视线，平视