原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:国标是5750.8-2023 生活饮用水消毒副产物 三卤甲烷 。气相是岛津2030,顶空是PE。气相条件是HP-5柱子,柱流量1.0,进样口250,检测器300;柱温40保持5分钟,10度每分钟升到100度,再以25度升到225度。顶空70度平衡15分钟,取样针80,传输线90 ,进样1000ul。标曲配制是取5 10 20 30 40 50 60 微升母液直接加到装有10mL水的顶空瓶中,配成5 10 20 30 40 50 60 的标曲。线性一直在0.990-0.995.
顶空还是吹扫进样?什么仪器条件?发出来才好发现问题。下面两个方法可供参考,在资料中心能下载到
水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法(HJ 620-2011)
土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(HJ 735-2015)
原文由 我怎么啥都不会呀(Insm_8b2cffd6) 发表:仪器条件没问题。问题可能出在两个地方,第一个是标准曲线配制过程,三卤甲烷易挥发,配制过程对最终线性影响较大,你可以说说你的配置过程。如果低浓度的几个点偏低,很可能是这个原因。第二个就是漏气,看看瓶盖、各种接口位置是否有漏气。
国标是5750.8-2023 生活饮用水消毒副产物 三卤甲烷 。气相是岛津2030,顶空是PE。气相条件是HP-5柱子,柱流量1.0,进样口250,检测器300;柱温40保持5分钟,10度每分钟升到100度,再以25度升到225度。顶空70度平衡15分钟,取样针80,传输线90 ,进样1000ul。标曲配制是取5 10 20 30 40 50 60 微升母液直接加到装有10mL水的顶空瓶中,配成5 10 20 30 40 50 60 的标曲。线性一直在0.990-0.995.
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:买的2000mg/L的混标标准物质,用100微升的针,取50微升到装有10ML水的顶空瓶中,配成10mg/L的使用液,立即加盖,混匀。取7个顶空瓶分别加入10mL水,分别用针吸取5 10 20 30 40 50 60微升的使用液(不开盖)加到顶空瓶内,立即加盖,混匀。
仪器条件没问题。问题可能出在两个地方,第一个是标准曲线配制过程,三卤甲烷易挥发,配制过程对最终线性影响较大,你可以说说你的配置过程。如果低浓度的几个点偏低,很可能是这个原因。第二个就是漏气,看看瓶盖、各种接口位置是否有漏气。