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经验分享——捕集柱的内径对于检测情况的影响
近期在做一些项目时,发现捕集柱的内径对于基线稳定有巨大影响。案例如下:大家可以看到以上图谱,①和②的基线情况都不是很好,用的是4.6×50mm规格的捕集柱做的情况,低流速过夜平衡后再进空白基线有所改善,但是还是无法改善本身的情况方法条件:流动相min | A%(磷酸水) | B%(乙腈) |
0 | 80 | 20 |
10 | 80 | 20 |
40 | 20 | 80 |
41 | 80 | 20 |
根据上述情况,我们后续尝试了3.0×50mm的捕集柱,效果比较好,基线改善比较大,呈现的效果如下捕集柱的一些注意事项:1.
含有离子对试剂、三氟乙酸、三乙胺、氨水、铵盐的项目不能用捕集柱,捕集柱会吸附离子对试剂,导致出现出峰峰形异常,保留时间异常等情况;2.
并不是所有的杂质都可以被捕集柱吸附;捕集柱的寿命与色谱分析条件、流动相品牌以及纯度有关,如果捕集效果变差后,建议用高有机相冲洗,如果还是不行,建议直接更换,此柱并不是连接后可以无限次使用的;3.
捕集柱作为仪器的一个净化小部件,相当于仪器上的在线过滤器,只是在线过滤器只能过滤固体颗粒物质,而捕集柱不仅仅如此,还能净化系统中的有机污染物,对仪器和色谱柱是更好的保护。总结在使用捕集柱前,要确认好您的流动相是否能搭配捕集柱使用,若能使用,可以先试一下内径更小的捕集柱,若出现以上案例情况,则此项目需要更小内径的捕集柱哦!