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液相色谱（LC）

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主题：【求助】流动相跑空了!!!

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irischn

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发表于：2007/05/05 09:12:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

昨天上夜班时,流动相跑空了,有空气进入柱子和检测器,请教各位高手,如何快速恢复正常?????急!

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2007/5/5 10:22:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 irischn 发表:
昨天上夜班时,流动相跑空了,有空气进入柱子和检测器,请教各位高手,如何快速恢复正常?????急!

流动相跑空了也不会有空气进入柱子和检测器的。泵腔全是空气倒是真的。用脱好气的异丙醇作为流动相，用吸耳球把流动相抽出，逐步排出就可以了。然后用冲洗柱子的流动相，缓慢的、低流速的冲洗柱子和检测器，如果还不可以，拆下柱子，用纯异丙醇冲洗检测池。慢慢恢复至正常即可。

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2007/5/11 14:18:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中的流动相吸干了，HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干，并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体，而不能输送空气。相比之下，另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。同样，整个色谱柱干涸的情况不太容易发生，多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了，因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。即使色谱柱真的变干了，也不一定就不可救药了。可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂（如经氦气脱气的甲醇）冲洗色谱柱以除去气体。较低的表面张力有助于浸润填料表面；已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要（以1mL/min的流速）冲一个小时或更多的时间被彻底浸润，恢复到正常状态。

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noexcuseluffy

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2007/7/16 21:26:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前我也走空过的，但是没什么问题啊，下次做的时候多重重就没事了，我也奇怪为什么

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zhangxiao5788

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2007/7/17 17:58:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意一楼的观点

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yanfengzhang123

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2007/9/11 17:42:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lqqer 发表:
原文由 irischn 发表:
昨天上夜班时,流动相跑空了,有空气进入柱子和检测器,请教各位高手,如何快速恢复正常?????急!

流动相跑空了也不会有空气进入柱子和检测器的。泵腔全是空气倒是真的。用脱好气的异丙醇作为流动相，用吸耳球把流动相抽出，逐步排出就可以了。然后用冲洗柱子的流动相，缓慢的、低流速的冲洗柱子和检测器，如果还不可以，拆下柱子，用纯异丙醇冲洗检测池。慢慢恢复至正常即可。

不太明白一楼所说的，用异丙醇冲就可以把泵腔中的气体排出来吗？
不用打开泵么？

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jnyk

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2007/9/11 18:00:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yanfengzhang123 发表:
原文由 lqqer 发表:
原文由 irischn 发表:
昨天上夜班时,流动相跑空了,有空气进入柱子和检测器,请教各位高手,如何快速恢复正常?????急!

流动相跑空了也不会有空气进入柱子和检测器的。泵腔全是空气倒是真的。用脱好气的异丙醇作为流动相，用吸耳球把流动相抽出，逐步排出就可以了。然后用冲洗柱子的流动相，缓慢的、低流速的冲洗柱子和检测器，如果还不可以，拆下柱子，用纯异丙醇冲洗检测池。慢慢恢复至正常即可。

不太明白一楼所说的，用异丙醇冲就可以把泵腔中的气体排出来吗？
不用打开泵么？

感觉这个问题是可以不用问的

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huzhaohu

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2007/9/11 18:15:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jnyk 发表:
原文由 yanfengzhang123 发表:
原文由 lqqer 发表:
原文由 irischn 发表:
昨天上夜班时,流动相跑空了,有空气进入柱子和检测器,请教各位高手,如何快速恢复正常?????急!

流动相跑空了也不会有空气进入柱子和检测器的。泵腔全是空气倒是真的。用脱好气的异丙醇作为流动相，用吸耳球把流动相抽出，逐步排出就可以了。然后用冲洗柱子的流动相，缓慢的、低流速的冲洗柱子和检测器，如果还不可以，拆下柱子，用纯异丙醇冲洗检测池。慢慢恢复至正常即可。

不太明白一楼所说的，用异丙醇冲就可以把泵腔中的气体排出来吗？
不用打开泵么？

感觉这个问题是可以不用问的