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主题：【已应助】高浓度农药残留稀释不成比例

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像山脉一样年青
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2023/10/21 21:10:52 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典2341通则下，都是以空白基质的外标法做定量，但有这个附注，见274页。
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像山脉一样年青
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2023/10/21 21:29:03 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、样品和空白基质存在基质效应差别。
2、外标法对于线性低点高点之外的定量都不准确，需要把样品稀释至线性内来做。
3、另外，标准加入法对于大含量的定量相对准确，可以试一下标准加入法。
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2023/10/21 21:33:45 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准加入法，以样品+标，做标准曲线，优点：可以确保基质效应曲线和样品的一致性，对于大含量的定量较准确，含量过大，要准确结果，仍需对样品做适度稀释。
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2023/10/23 12:58:45 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人理解，最后一个比较接近，算上稀释倍数得到结果。韭菜样品与空白基质存在差异，以k1表示样品或稀释后样品的斜率，k2表示空白基质斜率，此时k1/k2值与1的差较大（k1与k2不接近）；以空白基质稀释样品，这样会减小基质效应的差异，此时k1/k2值会比原来的k1/k2更接近1。稀释倍数越大，在保证稀释过程无误的情况下，稀释后的样品会与空白基质更接近（k1近似于k2）。在操作过程无误，k1/k2=1时，得到的结果为理论真值。
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像山脉一样年青
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2023/10/23 13:08:46 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 像山脉一样年青(Ins_9074ba6c) 发表:个人理解，最后一个比较接近，算上稀释倍数得到结果。韭菜样品与空白基质存在差异，以k1表示样品或稀释后样品的斜率，k2表示空白基质斜率，此时k1/k2值与1的差较大（k1与k2不接近）；以空白基质稀释样品，这样会减小基质效应的差异，此时k1/k2值会比原来的k1/k2更接近1。稀释倍数越大，在保证稀释过程无误的情况下，稀释后的样品会与空白基质更接近（k1近似于k2）。在操作过程无误，k1/k2=1时，得到的结果为理论真值。
以标准加入法，样品+标，y=k1x+b1（b1源于样品里面待测物）；
以外标法，空白基质+标，y=k2x+b2（b2接近于0或相对曲线较小）。
k1/k2，可以表示样品与空白基质的基质效应的差别，越接近于1，表明基质效应的越接近。
只做一个标准曲线时，无法用斜率之比来做判断，此时基质效应近似度的判断标准是加标回收率，加标回收率越接近于1（70%-120%），表明基质效应越接近。个人感觉这种方法误差较大，且做多种物质分析时，很难做到所有物质回收率都达标。
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yimengxiao
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2023/10/26 22:13:01 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的解答，换了另外一个品牌的仪器，还是原来的曲线，测得原液浓度接近4000，稀释十倍，四百，基本成比例，应该是那台仪器高浓度过载了
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