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主题：【已应助】iCP-OES测硅问题

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发表于：2023/11/12 15:29:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看很多人说ICP可以测硅，我测碳酸锂(0.15g,100mL)，使用的硅标液有1%NaCO3介质，样品处理时用了5%硝酸，结果标准曲线法比标准加入法测定结果小了近一半(标液全是用的塑料容量瓶)。是因为钠的影响吗？agilent 5800,石英ICP组件，不敢用HF
推荐答案：Willdo回复于2023/11/13
主要是因为硝酸无法将样品中的Si完全溶解出来，在硝酸介质中，加入的Si标液有部分Si会沉淀。为了便于理解，做一个假设，假如溶解出来的Si是50%，加入的标液有40%沉淀了，则两种因素部分抵消，用标准加入法检测得到的结果肯定比样品中Si的溶出率高。而标准曲线法的检测结果几乎就取决于样品中Si的溶出率（当然碳酸钠的影响是有的，但由于稀释后Na的浓度已经很低了，影响可以忽略）。为了得到准确的结果，建议使用碱熔法处理样品。
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Willdo
chun29
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2023/11/13 15:26:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是因为硝酸无法将样品中的Si完全溶解出来，在硝酸介质中，加入的Si标液有部分Si会沉淀。为了便于理解，做一个假设，假如溶解出来的Si是50%，加入的标液有40%沉淀了，则两种因素部分抵消，用标准加入法检测得到的结果肯定比样品中Si的溶出率高。而标准曲线法的检测结果几乎就取决于样品中Si的溶出率（当然碳酸钠的影响是有的，但由于稀释后Na的浓度已经很低了，影响可以忽略）。为了得到准确的结果，建议使用碱熔法处理样品。
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2023/11/15 19:13:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Willdo(chun29) 发表:主要是因为硝酸无法将样品中的Si完全溶解出来，在硝酸介质中，加入的Si标液有部分Si会沉淀。为了便于理解，做一个假设，假如溶解出来的Si是50%，加入的标液有40%沉淀了，则两种因素部分抵消，用标准加入法检测得到的结果肯定比样品中Si的溶出率高。而标准曲线法的检测结果几乎就取决于样品中Si的溶出率（当然碳酸钠的影响是有的，但由于稀释后Na的浓度已经很低了，影响可以忽略）。为了得到准确的结果，建议使用碱熔法处理样品。
悟了，碱溶法得换仪器测吗？
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jerry
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2023/11/25 7:43:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试水基体的硅标液
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