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主题：【求助】PMP单糖衍生

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发表于：2023/11/20 20:19:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我采用以下方法进行衍生，结果无论是单独的样品，还是混合品，或者是样品都只出现一个峰，是什么原因，然后在衍生的时候需要无氧条件吗
玉竹中性多糖的水解：称取玉竹中性多糖 1mg，加

入 2mol/L 的三氟乙酸溶液 1mL，密封，于 110℃水解 4h，

水解后样品冻干。

单糖衍生物制备：称取各标准单糖 1mg 与玉竹中性

多糖水解后样品分别加入0.3mol/L的NaOH溶液1mL，配

成 1 mg/mL 的 NaOH 溶液。分别量取 100μL 加入 1.5mL

离心管中，加入 0.5mol/L 的 1- 苯基 -3- 甲基 -5- 吡唑啉酮

(PMP)甲醇溶液 100μL，密闭。于 70℃水浴 30min，取

出，冷却 10min，加入 0.3mol/L 的 HCl 溶液 100μL，混

匀，再加入 1mL 氯仿，混匀，10000r/min 离心 5min，

吸去氯仿层(下层)，上层(水层)经过 0.45μm 滤膜过滤，

加超纯水至 1mL，供 HPLC 分析用。

HPLC 分析条件：Agilent 1100 系统。DAD 检测器，

检测波长：250nm，柱温：35℃，流速：1.0mL/min，

Ecilipse XDB-C18 色谱柱(4.6mm × 150mm，5μm)，流动

相：82.2% PBS 缓冲液(0.1mol/L，pH7.0)和 17.8% 乙腈

(V/V)。进样量 1 0μL。将各单糖衍生物混合样品注入

HPLC 中，进行分析。
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2024/3/5 14:50:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，请问现在 这个问题解决了吗？你们有出现pmp峰很高的情况嘛？
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