主题：【分享】赛默飞1300知识问答

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发表于：2023/12/04 17:31:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、赛默飞1300出峰经常拖尾

问题描述：赛默飞（GC）做标准曲线经常拖尾，苯系物也是的。新换的色谱柱也会这样，做四氢呋喃还会出现平头峰。请问各位大神这是检测器问题吗

解答：无

2、赛默飞GC1300求助

问题描述：公司有台赛默飞GC1300 气相，手动进样的，今天新建方法和序列，系统就绪后，自己就运行了，我都没按开始键，我调以前的序列，新增一个样进去运行也是如此，有谁知道是什么原因吗？

解答：设置成手动进样模式。具体没有操作过，看一下序列是否有该选项。

3、赛默飞1300气相，FID基线走成这样是怎么回事

问题描述：

解答：像是元件接触问题或者检测器部件脏

4、赛默飞家trace1300，用的ecd 检测器。我看到机器在用溶剂清洗，但是他一直不进样。然后好像是提示我就是那个仪器方法设置错误。有能帮我看看我哪里设置的不对的吗？

问题描述：赛默飞家trace1300，用的ecd 检测器。我看到机器在用溶剂清洗，但是他一直不进样。然后好像是提示我就是那个仪器方法设置错误。有能帮我看看我哪里设置的不对的吗？

解答：解决了，仪器方法设置没问题，是洗溶剂的瓶子有点高，换个瓶子就可以进样了！

5、赛默飞气质1300配吹扫捕集，内标响应值持续降低，比如从14000降到4000多，是哪里出现问题？

问题描述：赛默飞气质1300配吹扫捕集，做标准曲线时发现内标响应值持续降低，比如从14000降到4000多，是哪里出现问题？

解答：从进样口进几针，比对一下，看响应变化大不大，不大的话说GCMS没问题，那么问题很可能出在吹扫上。变化比较大的话说明GCMS有问题了

6、赛默飞TRACE1300气相色谱FID检测器

问题描述：曲线做的特别好 0.999以上，但是回测，做精密度就差的特别大，请问这是为什么，新仪器9月份才安装。请问这是为什么精密度做的这么差

解答：

楼主所做的几个数据，RSD为3.2%，不算太好。

1 不知道楼主采用的积分方式如何，目标物的面积应该是各烷烃的和，检查一下积分是否存在不合理的地方。

2 可以试试进其他样品的RSD如何，比如验收仪器时使用正己烷中的正十六烷，以此来验证仪器是否正常。

3 如果试验仪器本身就不正常，需考虑进样针堵塞、进样口可能漏气（进样垫、石英衬管和石英棉）、色谱柱接口漏气、色谱柱与进样口或者检测器端未按厂家规定长度连接、硬件故障。

7、赛默飞1300气相，FPD测磷农残，出峰不正常

问题描述：单位新买的气相，配了ECD和FPD检测器，FPD当时没走样品，现在配了甲胺磷和丙溴磷的标样，丙酮作溶剂，出峰只有一个溶剂峰，实验室都是新手，不知道哪有问题啊

解答：有农业部的标样吗？随便找一支100ug/ml的的标样（乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷任选其一），柱温可设：50度（1min),10度/min,升至200度（4min）,分流50:1，进1ul,若在溶剂峰之外有目标峰出现，则可排除仪器的问题。再来检测甲胺磷和丙溴磷，开始浓度可高一点，比如100ug/ml，总之，先要让它出峰，之后再一步一步优化条件。

8、赛默飞1300柱温箱未就绪

问题描述：上午提交一序列，中午看到没有走样，看到仪器一直未就绪，观察仪器条件，流量和温度也正常，FPD点火也正常，后来看到工作站上柱温箱状态未就绪，但是设定的温度没有问题，说明加热模块和温度检测都没有问题，就是未就绪，希望能找到问题，一起探讨。

解答：变色龙7.2，问题解决了，节前用NPD走了一批样，当时只是把电源断了，没有在设置里面关掉电源，所以仪器FPD走样未就绪，教条主义害死人，明明可以用FPD，这边领导非得依据5009.145NPD走。

9、气相色谱赛默飞的1300

问题描述：赛默飞的气相色谱进样口压力上不去，这是为什么？求求各位大神救救孩子吧，感激不尽

解答：

1 动过哪些地方，重点考虑哪些地方。比如新换了个色谱柱，换之前正常，那么重点考虑柱子和进样口接头、柱子本身问题或者柱子参数是否输入正确；比如刚维护过进样口衬管，那么考虑是否拧紧、O圈是否还有弹性。
2 如仪器长期未用，要首先考察载气供应压力是否正常，载气是否真正到达仪器后部载气入口（比如载气净化装置处是否泄漏或者堵塞），进样垫是否漏气。
3 如果方法是新建的，要考虑方法是否合适。
4 如果有外接设备，比如顶空或者热解析等，要考虑是否与这些设备的接口是否可能有堵塞或漏气。
5 如果漏气和方法的问题都检查过，有可能要考虑是硬件故障。

10、赛默飞气相色谱trace 1300开机故障

问题描述：有个问题想求助大家：总的一套仪器是赛默飞气质联用。情况是赛默飞气相色谱trace1300，长时间没有开机，现在开机之后电源键“power”不亮，且无法与电脑工作站连接，质谱是可以正常连接的，不知道气相咋可能是哪些部分出了问题，懂气相仪器的人请多指导一下，感激不尽。

解答：气相的电源键不亮外，仪器的其它显示正常吗？建议将连接头取下，重新连接下

11、一台赛默飞ISQ配1300，设置进样序列后只走一针就停了

问题描述：不知道各位大神们遇到过这种情况吗？不管选几针，走一针后就停了。
每次设置都只走一针，而且如果第一次设了3个样，走完一个。下次再设置是从上次设的第2个开始走，走完又停了。这是什么问题，会是电脑病毒的原因吗？
设置了插队也是只走一针就停。运行界面没有问题，跟手册上一样。

解答：是软件的设置问题，你在软件设置那里找下，把单针进样改成序列进样，就可以了。

12、赛默飞气质Trace 1300 ISQ变色龙使用

问题描述：以前用的Xcalibur，现在换成了变色龙，听培训听得特别懂，自己做不会了

，想找点详细的资料自己操作一下，手动添加什么的这些，拜托啦

解答：无

13、求助一下大家，赛默飞trace 1300和ISQ后面的网线接到哪里呀

问题描述：求助一下大家，赛默飞trace 1300和ISQ后面的网线接到哪里呀

解答：气相色谱，质谱和电脑的三根网线都接入交换机，在电脑上设置一下IP地址，软件能够连接到两个仪器就可以了

14、赛默飞Trace1300-ISQ气质联用的安装

问题描述：公司订购赛默飞Trace1300-ISQ气质联用，现在记录工程师安装调试培训过程。

解答：工程师是星期二下午来的，先安装ISQ QD与Trace1300的管路连线，电源（带6KVA ups），通讯线。机械泵加新油，新泵半年加一次油，之后一年加一次。工程师说质谱要先抽一晚上，于是不开气相抽真空过夜。泵有个排放口要连着1英寸内径的管子连到室外，气质室离室外有8米。买了 9米的管子工程师觉得太长了，开泵试了下果然排气很弱，这里提醒下安装的朋友，气质室位置要设计好，机械泵离排气口尽量的近，不然排气不畅，油内泡沫增多。工程师建议振气的时候连上管子到室外，平常也就不必连排气管子，用万象抽风罩来吸废气。振气操作：开到1档5min一个月一次。

星期三装讲解下质谱:本机配置的是小泵需要开机过夜才能做样，调谐液FC43一年加一次，一次100ul。接下来讲解洗离子源，本机没配置真空锁，所以要停机放空后用取源工具有小口的一端向上1点钟方向伸进去旋转到12点取出，然后拆开离子源放在干净的A4纸上，共9个小部件，清洗的时候要用氧化铝粉用水调成糊状打磨。陶瓷部件和其他部件分开放两个烧杯先用水超声2-3min2次,再用丙酮，甲醇超声柱箱80℃烘干，装回。然后讲解换隔垫，（不分流）衬管，装毛细柱TG-5MS（30m*0.25mm*0.25um）带5m SafeGuard(我理解为保留间隙管，没有固定相的那种？）不分流进样口端长度5mm这个长度工程师没有用尺子只是估计下（工程师走后发现是4mm影响大吗?)，质谱端用工具安装。问不分流衬管可以做分流或者分流衬管可以用不分流吗，回答是可以用（有试过的朋友吗？）然后是检漏，老化色谱柱过夜。

星期四老化好色谱柱，安装自动进样器AI1310。

进行调谐：因为取过源，于是先EI default tune（built in）此项是恢复出厂设置调谐然后是 EI full tune（built in）此项是全面的调谐。介绍了日常调谐是EI full tune灵敏度不够时用。平常做样前只用检漏和手动调谐就可以了。调谐报告要求69峰强度要大于10的7次方，漏气检查要小于8%，倍增管电压小于2000，质量准确度在0.5之内。

手动调谐先检查空气

水峰比较大有10的八次方以上了，工程师说没关系主要看氧气：未开校正与开校正强度之比小于10%认为不漏气。然后是全谱

未开校正时本底应低于10的6次方（本机大于此值，工程师说因为69响应远高于10的7次所以可以放宽要求），开校正气69峰强度需大于10的7次方，414,502峰可见，100峰周围没有明显干扰。然后是软件 tracefinder3.3讲解。计算机是仪器自带原装机全英文版甚至没有中文输入法！关于 tracefinder3.3详细资料比较少，谁有的可以分享下。 tracefinder3.3流程：建仪器方法，快速采集，定性查看，根据快速采集建立主方法，建立批处理分析。附几张图：

这是确定定量定性离子的

这是结果查看

这是报告工程师测试了异辛烷中八氟萘，得到信噪比大概有3000 合格！星期五上午配制了六六六，滴滴涕混合标液20,40,100，200,400,1000ug/L(不分流进样1min,开分流时流量50ml/min)来熟悉仪器，发现做的标线高浓度的响应偏高，因最高最低点相差50倍工程师建议缩小标线范围20至400ug/L，同时改用进样前停留2s进样后停留1s，0.8min打开分流时流量35ml/min,r平方可以达到0.99。工程师再介绍了些细节问题：室温25℃左右，湿度小于75%，待机时候离子源可以设200℃。至此安装调试培训结束，下午送工程师。结论：本机的灵敏度挺高，线性的问题还是要靠方法模索来试， tracefinder3.3还有很多功能要自己熟悉下。

15、ThermoFisher的Trace 1300气相+ISQ质谱安装要求

问题描述：RT，与大家分享。目前正在做安装准备。真心心烦。

解答：

16、Thermotrace1300+ISQ 背景噪声高高达10E6

问题描述：赛默飞气质做定性时用了DMSO做溶剂只进了一针再做定量背景噪声强度达10E6时（显示DMSO碎片 63 78） 1mg/ L的对照品溶液未出峰色谱柱已更换进样口已维护（隔垫衬管分流平板均换新，进样口也用甲醇擦拭）质谱端接死堵，背景噪声强度为10E4，排除了离子源污染

解答：既然封闭MS和不封闭MS，质谱系统的背景信号有较大的差异。那么最好首先考虑是否色谱柱污染，可以老化，维护切割和更换予以验证。进样口的可能性稍低一点，可以提高和降低进样口温度，检查背景信号是否变化予以验证。

17、thermotrace1300-triplus RSH进样器进样峰高忽大忽小，极端不平行

问题描述：仪器是赛默飞trace1300-Triplus RSH进样器，顶空无液体进样公用一个进样口。液体进样针抽液体，顶空进样针可以抽气体进样。同事2020.05.19第1次做顶空，第1个序列峰高逐渐变大，最大最小峰高能差1倍，不知道原因，编辑序列重新进，第2个序列重新进，峰高逐渐变小，最大最小能差1倍。但是仪器2020.05.11才做过外校精密度（液体直接进样苯的甲苯溶液），重复性非常好。第一反应是顶空进样针会不会是漏气了，才导致进样不准，抽出顶空进样针，没看出来什么。既然差不出来针的问题，感觉可以确认一下气相部分是不是有问题。2020.05.20本人用水配制了乙醇水溶液,用10ul针直接进样1ul考察，结果峰高还是忽大忽小，峰面积重复性特别差，保留时间有0.2分钟漂移。求助各位大神，可有解决办法？？？？

解答：很大程度上来自微量注射器的问题，建议你换个试一下。或者直接把进样口整体维护后再试。

18、Thermo的1300出现的问题

问题描述：做实验时有时提示报错内容是“Main：+24Vcc Missing"想问这个是什么意思？代表什么地方出现了问题？该怎么解决呢？

解答：24V电压丢失，可能没有24V电压输出。可以不管它，如果故障频繁出现，就要报修了，可能是电路板上某个器件有问题了。

19、ThermoFisher的主流GC，TRACE GC 1300和1310的区别在哪呢？？

问题描述：看很多地方ThermoFishe的宣传都写1300系列，或者1300/1310型。
似乎这的确是两个十分接近的型号。但是具体的区别在哪里呢？既然型号数字不同，就总不可能一点不同都没有的。仔细看图，底下的备注字是1300系列。仪器的右上角写的就是1310

解答：样品盘不是只给8位的，买仪器的时候要自己提配置，你自己不提，代理商就给你最简配的。1300系列气相的自动进样器从8位换成155位，就是简单地换个盘子，不需要厂家工程师到场，用户自己就可以完成，我这里有一台。
安捷伦的150位盘是一个独立的执行设备，机械和电气都要复杂得多，价格也贵很多。我这里的150位盘去年返厂修了一下，维修费要24000元。听楼主的介绍，ThermoFishe的气相属于即插即用型，用户自己可以完成安装，便是很方便。

20、Thermo的TRACE 1300系列中OC进样口是什么东东？

问题描述：TRACE 1300系列GC拥有一系列液体进样器模块以满足日常大部分样品分析。从常规分流/不分流进样口可快速升级为针对宽沸点范围的PTV进样口，甚至还可根据特殊用途升级为OC进样口。那么什么是OC进样口？孤陋寡闻，以前没听说过，求各位告知