主题:【分享】安捷伦720知识问答(二)

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9、安捷伦720 标液配置 钙元素CPS值小了十倍,浓度却没变,求分析原因

问题描述:本实验室使用安捷伦720,最近一次配置标准溶液。钙元素的CPS值较原来小了10倍。而浓度却显示计算正常。请问为什么。回测标准溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质[/url]控点也符合要求。但是这明显不对。测定样品时候,测定标准物质,发现比原来大了10倍左右。请指教。

解答:看你图片显示2019年10月14日的Ca工作曲线各个点强度值整体都比10月12日的小10倍,你说的10月14日的测定的标准物质就比原来大10倍是正常的,毕竟10月14日的整体强度小了10倍,你测定的标准物质原本没变,证明仪器状态有发生变化。
所以建议如下:
1.建议先检查进样系统,是否堵塞,脏了,需要对进样系统做下维护,如更换进样管,若是同心雾化器,需要清洗,雾化室也需要清洗,塑料连接管清洗,管王水浸泡清洗(可以换上备用的),甚至观测窗也需要维护(需要拆掉两块面板,黑色胶圈里面,洗涤剂清洗镜面,擦干),进样系统换好后就需要重重新暗电流扫描,波长扫描,炬管准值等。
2.重新测试工作曲线,观察各个浓度点强度是否正常,若还是一样,可能需要考虑标准物质配置及其原始标准物质是否有效
一般我认为是进样系统存在问题,像GCMS90%以上也是进样系统存在问题
3.另外.你的浓度点好大,从500-8000mg/L,不担心饱和吗?样品Ca浓度一般多少 ?
4.现在我们测试项目都带有质控样,有过程控制比较好,做成均值-标准偏差的质控图比较好,也有做标准曲线强度控制图,比如选择你的500钙的浓度点做成强度控制图,方便监控仪器状态变化


10    安捷伦ICP-OES 720主要做工业硅杂质分析,请问你们用的是多大的标准溶液?

问题描述:我们使用的标准曲线是
Fe:0-1250-2500-5000-10000-20000
Al:0-750-1500-3000-6000-12000
Ca:0-500-1000-2000-4000-8000
(ppb)
平时样品铁一般在8000-13000    铝2800-6000
钙:800-2000。请问这套标准合理吗?

解答:个人认为标准曲线最主要还是要遵循两个点:
1.最低点覆盖报告限
2.控制限应落在曲线1/2-2/3之间
这么看你的曲线还是相当科学的


11    安捷伦720,强度太低,领导很生气我该怎么办

问题描述:新仪器才买了3个多月,现在5ppm的锰做管准直强度只有40W,直接读锰的话也就50多万。进样系统中蠕动管都换新的,管暂时没有崭新的,但是也挺干净的。雾化器虽然也没新的,但是也挺干净。由于是新仪器,暂时没考虑检测器或者RF功率管坏了。那么,还有什么原因会导致强度这么低啊,别人的720读到100W以上很轻松的吧。还一个问题,做波长校正时候做出来才百分之94.44,我自己猜测原因是因为方法里有C和N这两种元素,但是校正液里明显没有。求大神告诉我是不是这原因啊?最后一个问题,看有大神说通过检测暗电流能看出检测器有没有故障,具体是怎么回事?暗电流指标达到怎么数据才能看出来呢???

解答:5ppm的锰是否配置准确,标液本身是否有问题。采用仪器厂家推荐的波长校正液。暗电扫描的结果由仪器软件判断。建议检查仪器环境灰尘是否严重,检查波长校正液的有效性,检查雾化器雾化情况,校正快门等。冲洗过滤网。配制新的标准溶液,波长校正,更换进样系统。调节雾化压力。逐一排查。你们水平的是不是还有什么硬件矫正。之后再联系工程师!




12    求助:安捷伦ICP-OES720)点火问题

问题描述:1、点火一直提示F1111,命令超时。已更换功率管、摘去了两个电容,更换了氩气。仍然不能点火。
2、故障前,使用时偶有熄火,但一点马上就能点着。
3、点火时电容有放电的声音,摘去了两个电容,没有了放电的声音,但仍旧不能点火。提示命令超时。

4、难道是高压电源坏了吗?高压电源坏了可以从哪几个方面检查出来?

解答:老师,你可以参照下面这个流程检查是高压电源坏了,还是电容坏了,高压电源坏的话是没有点亮灯丝的操作的,
1.  在仪器控制软件中选择仪器设置界面,输入维修密码VIRGIL,然后点击RF界面;
2、  取消自动刷新功能,在灯丝栏内打勾,再执行应用更改项,等待5秒后,检查软件有无报错;
3  软件没有报错,接着在HV栏内打勾,再执行应用更改项,等待5秒后,检查软件有无报错;
4、  软件没有报错,开始调节RF功率,从低到高,依次递增功率,0.2KW、0.5KW、1KW、1.5W,每更改一次功率时,都会执行应用更改项,并等待5秒,假如没有报错,再提高功率,直到提高到1.5KW,到1.5KW都没有报错,接着就是降低功率,也是逐步降低;
5、  最后,再重新点火,看下效果。


13    安捷伦ICP720725在操作上的区别

问题描述:想请问大家,安捷伦ICP720和725在仪器软件操作上的区别有哪些啊?在硬件上,除了一个是水平炬管另一个是垂直管外还有那些不同啊?垂直管和水平管都有哪些各自的优缺点?请大家多多指教

解答:垂直管适用于基体效应较强的样品。水平管适用于基体效应小的样品。水平的话灵敏度更高一些,光谱背景低,所以检出限会低一些,而垂直矩管比较适合做哪些基体复杂,比较脏的样品,比如金属。操作上区别不大。直矩管观测需要选择观测高度;水平观测则不需要,另外水平观测会有个EIE元素干扰校正。还有一个差别是管的维护,水平管比垂直更容易更换,而垂直管比水平管多了一个石英帽和一个snout,更换气路要麻烦些。


14    两款进口 ICP-OES 比拼之红方观点:安捷伦 720/725 系列

问题描述:电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点,国内外已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。本期仪器PK台我们就两款进口ICP-OES做一比拼。如果您正在使用或者之前就使用过其中一款仪器,欢迎前来分享使用经验和心得体会。同时,还可以介绍一下仪器使用中遇到的问题及解决方法;如果您是某家的仪器工程师,也欢迎您就用户提出的问题进行解答,并欢迎您对仪器的参数进行解读

解答:我用的是还是varian名下的720-es,带质量流量控制的,还挺好用的。个人觉得该仪器风速传感器维护较麻烦。老实说,这两款仪器有得比吗?安捷伦的720/725是该公司的高端的一款仪器,710/715才是性价比较好的仪器。而PE公司的8000是一款单道扫描型仪器,非直读型仪器,为PE公司最低端的一款仪器,PE8300的才该公司的高端仪器。我不知道版主是怎么考虑的,两台仪器没有可比性。要嘛就用安捷伦的710/715与PE8000比较,或者安捷伦720/725与PE8300比较,才在同一个平台嘛。我们实验室用过,现在安捷伦 720/725 ,还是原来的瓦里安10年前的技术,一点没有改动,笨重,记忆效应大,氩气消耗特别多,一个钢瓶最多使用3小时,灵敏度低,大功率管的RF一年坏两次,不知道怎么搞的,可能是马来西亚生产的质量比较差吧。没有双向观测,买了很后悔。。。大家小心


15    Agilent720 检测器电路板故障现象

问题描述:

解答:检测器右部分偏移,导致部分峰检测不出来,这情况有可能出现问题地方是检测器、检测器电路板或两者都是,还好这次只是电路板坏了。


16    Agilent720 石英窗

问题描述:仪器维护时你是否会想到石英窗?随着仪器的使用,石英窗表面会慢慢累积灰尘等污渍,将影响仪器的强度,维护时别忘了清洁或更换它。

解答:可以用无尘纸擦拭干净。如果拆开了,也可以用纯水洗净


17    AgilentICP-OES 720-ES型号CCD检测器 容易坏

问题描述:各位,有没有发现安捷伦的720系列的检测器很容易坏掉,而且频率在1年左右就会坏掉,暗电流扫描,很多信号为零?

解答:检测器容易坏,我表示怀疑,我也使用过720的,现在使用730的,还是比较稳定的,检测器的寿命与使用者,仪器使用环境等也是有关系的,ICP是需要适宜温度的,还有检测器与氩气也有关系,氩气要纯度至少5个9以上,过滤氩气的过滤部件也是需要换的,时间长了,过滤效果差了,那么会导致杂质如水蒸气,其它气体进入检测器,还有其它很多原因等


18    关于Agilent 720 ICP-OES 软件应用问题

问题描述:我想问下两个问题:

1.Agilent 720 ICP-OES是否有扣掉样品空白功能。



2.Agilent 720 ICP-OES是否能直接读出信背比。

解答:1. 有直接扣空白的2,可以直接读出信燥由于这些需要在软件上设置(比如扣空白)


19    Agilent720样品空白问题

问题描述:请问各位,Agilent 720在使用时,软件应如何设置即可在检测时直接减去样品空白,从而得到实际检测值?

解答:不用设置,你做完曲线,走试剂空白,再进样品,出来的结果就已经是扣除空白后的结果了,软件都有这个功能的。


20    最近有没有人买Agilent 720 ICP

问题描述:有没有人买Agilent 720 ICP?性能怎样?价格多少?什么配置?谢谢啦!

解答:买过710,价格加所有税差不多70多万,720性能比710要好些。安捷伦色谱貌似就像坐屋里等着客户上门收钱,光谱的话就费点劲了。


21    Agilent720 ICP-OES 新机 管准直的问题

问题描述:最近公司新增加了台安捷伦的 720 ICP-OES ,工程师安装完后,我没有很留意去看各个方面做得怎么样,只是做了稳定性测试和看看标准曲线做得怎么样。现在,自己进行调试的时候,发现,仪器的管准直和旧的ICP-OES做出来很不一样。垂直的波峰是偏在一边的,而且强度还没有旧仪器的强度高。

工程师说新的仪器做出来的强度应该比旧仪器的要高,可是现在明显不是。现在做出来的标准曲线和旧的ICP相比,线性差了很多,旧的仪器可以达到0.999900-1.000000,新的仪器基本上就只能达到0.9995,同样的条件参数设置下,有的曲线还不能画出来。现在要两台仪器测出来的结果相差不远才可以正式开始使用新的ICP,请问:波峰偏在一边的话,对检测有没有影响?新仪器强度低的原因可能是什么?这样是不是会影响标准曲线的绘制?后面可能还要联系工程师解决问题。自己也想更清楚了解新仪器的调试是要进行哪些步骤的?

解答:已经找工程师来调过了,垂直现在的位置已经回到中间值。


22    Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp]ICPMS[/url] Check foreline pump oil limit value 720

问题描述:Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp]ICPMS[/url] Check foreline pump oil limit value 720其中的720是什么意思?

解答:Agilent 控制软件里有 机械泵待机总时间、点火总时间等记录。提示:多少小时应该清洗双锥、多少小时应该清洗透镜、多少小时应该检查、更换机械泵油。


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