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主题：【已应助】离子色谱测果糖保留时间异常

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aobowang
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发表于：2023/12/19 09:58:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB 5009.255 测定低聚果糖，标准曲线各点保留时间和样品1保留时间一直是下降的趋势，样品2和3保留时间又恢复到标曲第一针的时间。请教是什么原因可能造成这种情况发生？（1、每针压力变化不大  2、柱温箱一直开着  3、用的是万通930离子色谱仪安培检测器  4、几次做样都是同样的规律）
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/12/19
1、曲线各点和样品一样，保留时间都漂移，可以排除样品基质，如pH值波动造成的影响。
2、压力基本一致，说明压力还是有波动的，建议楼主将各个点走样过程中的压力曲线进行叠图，进行叠图后可以清洗看到每一针压力的波动，正常情况应该是重叠度很高的，如果有偏移，那说明压力还是不稳的，就有可能造成楼主保留时间漂移的情况。
3、重新配制淋洗液，然后对淋洗液进行超声脱气，淋洗液瓶是否有氮气加压？purge管路，平衡后连续进同一针标品6次，看一下波动。
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通标小菜鸟
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2023/12/19 10:18:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、曲线各点和样品一样，保留时间都漂移，可以排除样品基质，如pH值波动造成的影响。
2、压力基本一致，说明压力还是有波动的，建议楼主将各个点走样过程中的压力曲线进行叠图，进行叠图后可以清洗看到每一针压力的波动，正常情况应该是重叠度很高的，如果有偏移，那说明压力还是不稳的，就有可能造成楼主保留时间漂移的情况。
3、重新配制淋洗液，然后对淋洗液进行超声脱气，淋洗液瓶是否有氮气加压？purge管路，平衡后连续进同一针标品6次，看一下波动。
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ztyzb
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2023/12/19 10:44:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，保留时间一个方向波动的话和温度关系很大，您观察下柱温箱是否稳定。另外每一个浓度点多进几针试试效果
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aobowang
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2023/12/19 16:14:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，保留时间一个方向波动的话和温度关系很大，您观察下柱温箱是否稳定。另外每一个浓度点多进几针试试效果
感谢回复。还不是一直向一个方向波动，是一共进样9针（6针标曲，3针样品），其中6针标曲+第1针样品的保留时间是一直下降趋势。第2、3针样品保留时间又突然升高了（保留时间与标曲第1针相当）。所以感到很奇怪，而且这种情况不只一次了。
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aobowang
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2023/12/19 16:17:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、曲线各点和样品一样，保留时间都漂移，可以排除样品基质，如pH值波动造成的影响。
2、压力基本一致，说明压力还是有波动的，建议楼主将各个点走样过程中的压力曲线进行叠图，进行叠图后可以清洗看到每一针压力的波动，正常情况应该是重叠度很高的，如果有偏移，那说明压力还是不稳的，就有可能造成楼主保留时间漂移的情况。
3、重新配制淋洗液，然后对淋洗液进行超声脱气，淋洗液瓶是否有氮气加压？purge管路，平衡后连续进同一针标品6次，看一下波动。
  感谢回复。还不是一直向一个方向波动，是一共进样9针（6针标曲，3针样品），其中6针标曲+第1针样品的保留时间是一直下降趋势。第2、3针样品保留时间又突然升高了（保留时间与标曲第1针相当）。所以感到很奇怪，而且这种情况不只一次了。

1、压力波动很小在5.91-5.97MPa之间。
2、淋洗液超声了，淋洗液瓶是没有冲氮。
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ztyzb
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2023/12/19 17:08:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aobowang(aobowang) 发表:
感谢回复。还不是一直向一个方向波动，是一共进样9针（6针标曲，3针样品），其中6针标曲+第1针样品的保留时间是一直下降趋势。第2、3针样品保留时间又突然升高了（保留时间与标曲第1针相当）。所以感到很奇怪，而且这种情况不只一次了。
楼主，其实保留时间异常无非是温度波动、柱子污染、压力不稳定、管路漏液或者堵塞的原因，根据您的描述的话排除压力方面的原因，考虑平衡清洗色谱柱、观察柱温箱是否异常、管路漏液或者堵塞等方面查找
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zzy19810115
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2023/12/19 23:49:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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