实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8032360今日发帖：19 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
离子色谱（IC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】离子色谱测果糖保留时间异常

浏览0 回复6 电梯直达
aobowang
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2023/12/19 09:58:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB 5009.255 测定低聚果糖，标准曲线各点保留时间和样品1保留时间一直是下降的趋势，样品2和3保留时间又恢复到标曲第一针的时间。请教是什么原因可能造成这种情况发生？（1、每针压力变化不大  2、柱温箱一直开着  3、用的是万通930离子色谱仪安培检测器  4、几次做样都是同样的规律）
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/12/19
1、曲线各点和样品一样，保留时间都漂移，可以排除样品基质，如pH值波动造成的影响。
2、压力基本一致，说明压力还是有波动的，建议楼主将各个点走样过程中的压力曲线进行叠图，进行叠图后可以清洗看到每一针压力的波动，正常情况应该是重叠度很高的，如果有偏移，那说明压力还是不稳的，就有可能造成楼主保留时间漂移的情况。
3、重新配制淋洗液，然后对淋洗液进行超声脱气，淋洗液瓶是否有氮气加压？purge管路，平衡后连续进同一针标品6次，看一下波动。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 离子色谱(IC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/12/19 10:18:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、曲线各点和样品一样，保留时间都漂移，可以排除样品基质，如pH值波动造成的影响。
2、压力基本一致，说明压力还是有波动的，建议楼主将各个点走样过程中的压力曲线进行叠图，进行叠图后可以清洗看到每一针压力的波动，正常情况应该是重叠度很高的，如果有偏移，那说明压力还是不稳的，就有可能造成楼主保留时间漂移的情况。
3、重新配制淋洗液，然后对淋洗液进行超声脱气，淋洗液瓶是否有氮气加压？purge管路，平衡后连续进同一针标品6次，看一下波动。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ztyzb
zxz19900120
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/12/19 10:44:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，保留时间一个方向波动的话和温度关系很大，您观察下柱温箱是否稳定。另外每一个浓度点多进几针试试效果
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
aobowang
aobowang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/12/19 16:14:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，保留时间一个方向波动的话和温度关系很大，您观察下柱温箱是否稳定。另外每一个浓度点多进几针试试效果
感谢回复。还不是一直向一个方向波动，是一共进样9针（6针标曲，3针样品），其中6针标曲+第1针样品的保留时间是一直下降趋势。第2、3针样品保留时间又突然升高了（保留时间与标曲第1针相当）。所以感到很奇怪，而且这种情况不只一次了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
aobowang
aobowang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/12/19 16:17:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、曲线各点和样品一样，保留时间都漂移，可以排除样品基质，如pH值波动造成的影响。
2、压力基本一致，说明压力还是有波动的，建议楼主将各个点走样过程中的压力曲线进行叠图，进行叠图后可以清洗看到每一针压力的波动，正常情况应该是重叠度很高的，如果有偏移，那说明压力还是不稳的，就有可能造成楼主保留时间漂移的情况。
3、重新配制淋洗液，然后对淋洗液进行超声脱气，淋洗液瓶是否有氮气加压？purge管路，平衡后连续进同一针标品6次，看一下波动。
  感谢回复。还不是一直向一个方向波动，是一共进样9针（6针标曲，3针样品），其中6针标曲+第1针样品的保留时间是一直下降趋势。第2、3针样品保留时间又突然升高了（保留时间与标曲第1针相当）。所以感到很奇怪，而且这种情况不只一次了。

1、压力波动很小在5.91-5.97MPa之间。
2、淋洗液超声了，淋洗液瓶是没有冲氮。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ztyzb
zxz19900120
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/12/19 17:08:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aobowang(aobowang) 发表:
感谢回复。还不是一直向一个方向波动，是一共进样9针（6针标曲，3针样品），其中6针标曲+第1针样品的保留时间是一直下降趋势。第2、3针样品保留时间又突然升高了（保留时间与标曲第1针相当）。所以感到很奇怪，而且这种情况不只一次了。
楼主，其实保留时间异常无非是温度波动、柱子污染、压力不稳定、管路漏液或者堵塞的原因，根据您的描述的话排除压力方面的原因，考虑平衡清洗色谱柱、观察柱温箱是否异常、管路漏液或者堵塞等方面查找
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zzy19810115
zzy19810115
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/12/19 23:49:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
11111
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁