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主题：【求助】旋转蒸发仪真空太大,对回收有影响吗?

浏览0 回复12 电梯直达
chzgui_2006
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发表于：2007/05/09 13:49:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旋转蒸发仪真空太大,药物(磺胺类药物)会跟着一起损失掉吗?我们最近进的一台旋转蒸发仪真空好大,又没法调节,所以提取溶液很快就浓缩干了,而我在浓缩前后添加标准,发现回收率相差较大,所以我就不知道是没有完全转移出来还是浓缩时损失了?哪位大侠指教下,先谢了
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hotdoglet
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2007/5/10 7:57:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，不知道您使用的是什么真空泵，以前我们使用的是水循环真空泵，也出现过这个真空度的问题，我们是在抽真空的管路上用很细的空心针刺了一个小口，效果好一些；或者您可以调节旋转的速率及水浴的温度。

还有一种方法可以调节真空度的方法，就是在真空泵和蒸发器之间添加一个缓冲瓶，并在瓶上加装一个调节阀，只要改变调节阀就可以改变真空度了。
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ivyxk
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2007/5/10 9:33:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EPA方法里讲过旋蒸速度不能太快，否则会影响回收率，目标物会随着溶剂一起蒸发出去，尤其旋蒸时溶剂不能起泡。正如楼上说的，可以降低温度和旋转速度来控制一下。
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chzgui_2006
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2007/5/10 12:44:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的真空泵不是循环水的，不需要水，直接抽的那种，Buchi旋转蒸发仪，根本不用加温，慢慢的旋转，溶液都会沸腾一样，就如２楼说的冒泡，弄不好还直接往上冲，像我的溶剂是二氯甲烷，我就怀疑对回收影响蛮大

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剑神一笑
yyyangyong0129
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2007/5/10 12:48:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不会，都220的真空，好象不会影响
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ly_0222
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2007/5/14 14:37:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旋转蒸发仪上没有可以调节真空度的活塞吗？
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tianru的爸爸
lxdongzi2003
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2007/5/22 16:35:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用加热的同时用氮气吹的办法。
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Last edit by mcds
Dolphy
dolphin_jia
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2007/5/28 16:43:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
BUCHI的旋蒸在整体的密封效果上做的是很好的，2楼说得对，控制的时候一定不能让窃形瓶中的试样暴沸，否则的话对整个试验的回收率影响很大。

建议你调解一下真空泵的压力，你的泵应该是隔膜泵，隔膜泵的表头附近应该会有一个可以旋转的旋钮，这个旋钮实际上是一个三通阀、用来控粗略的控制系统内的压力，  你不妨试一下不加真空看看效果如何，如果过慢的话我们可以把旋蒸反用。也就是说不给试剂瓶加热，而是在水浴锅内放冰水混合物。不妨尝试一下。

其实做浓缩不仅仅是有旋转蒸发仪，KD浓缩器、氮吹仪等等都可以完成这个任务。
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sunnyflower
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2007/8/22 19:55:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会有影响的，而且影响比较大，所以一般是用旋转蒸发仪时，将溶剂蒸至剩余1ml左右即可，不能完全蒸干，因为溶剂体积越小所含待测物的浓度就越高，随溶剂一起挥发得待测物就越多，至于解决办法就像前面所说的，可以调节真空泵的压力，或改用氮吹，但是当溶剂体积较大时此方法比较费时。如果你只是为了测得准确数值，而不是富集物质，那就可以通过回收率校正一下，没有必要非得要求那么苛刻。
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flemingpeng
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2007/8/29 23:11:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是BUCHI的签约代理商，您的情况我在销售当中也遇到过，您的这种情况肯定会对您的回收率有影响，建议如下：

增加BUCHI的真空控制器，就可以避免您这种情况发生，如没有真空控制器，真空泵就会尽自己最大功率来工作，造成真空度很大，而按照化学原理，某种物质最佳蒸发温度是和某一个特定的真空度对应的。目前您的水浴设定了一个温度，而并不一定是最合适的温度（针对此时真空泵产生的真空度来讲），所以就会发生您现在的情况。

如果有真空控制器，BUCHI的V850/855（可以储存43种常见有机溶剂的参数，是BUCHI的专利），人工设定了温度，对应的真空度就会自己计算出来，这就是最佳的真空度，有这个条件，就会很理想，而且也不可能会爆沸。 

www.szyqp.com
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zengyiwen
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2007/8/30 9:28:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你找你们的仪器销售商加一个电磁阀调节的真空压力表到抽真空的管路上就OK拉
很便宜,不过电磁阀质量要好点的,要不经常出问题
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