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主题：【已应助】布洛芬及其代谢物出峰时间越来越早，氯霉素出峰时间稳定

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虎峪河畔-lzh
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发表于：2024/01/05 14:31:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SCIEX API 4000做负离子模式测PPCPs及其代谢物，流动相用的是常规的甲醇-5mmol醋酸铵，色谱柱是Phenomenex Gemini C18，配标和复溶上机用的都是20%甲醇水，进样量10μL，走标准曲线和样品时发现布洛芬及其代谢产物羟基布洛芬、羧基布洛芬的出峰时间越来越提前，起初怀疑是液相没有平衡好，但带着一起做的氯霉素类的出峰时间却一直很稳定，感觉不是液相系统的问题，是物质的问题。想求助一下各位大佬这类含有羧基的物质出峰时间不断往前飘的产生原因，后期是应该调整复溶液还是调整流动相或是换柱子呢？
推荐答案：hujiangtao回复于2024/01/05
布洛芬结构含有羧基，流动相中含有铵根离子可能会逐步促进羧基解离导致保留时间逐渐提前，换纯水流动相试试
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2024/1/5 17:01:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换柱子试下吧
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hujiangtao
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2024/1/5 21:32:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
布洛芬结构含有羧基，流动相中含有铵根离子可能会逐步促进羧基解离导致保留时间逐渐提前，换纯水流动相试试
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2024/1/5 22:54:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水相中加0.1%乙酸试试。
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