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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱标准曲线高点线性差

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kill07007
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发表于：2024/01/16 09:31:29 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
初始金币 5PET乙醛检测按BB/T-0060，最近做标线(2,3,4,5,6 )的时候，前3点测得值线性好，后2点明显偏低，大概只有理论值的95%左右，最近方法和硬件没变化。请教一下是什么原因？(以前这5个点都正常，不过再提高标线范围也是测得偏低。顶空进样G1888，色谱柱是19091N-2331 HP-INNOWAX，标液是有证标准乙醛溶液直接使用，流量2mL，分流比10:1。进样量核查了没问题。进样量2测得峰面积20左右，进样量6差不多由60下降至57)
推荐答案：安平回复于2024/01/16
建议提高分流比测试，如果线性改善，那么可能gc存在故障，建议报修。


如果线性未改善，建议用液体进样测试gc的线性。如果液体正常，则考虑顶空问题。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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无语中仪器小哥
Ins_973398ff
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2024/1/27 10:50:59 19楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，这个问题解决了吗？
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yifan1117
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2024/1/22 20:57:45 18楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口维护看看吧。
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kill07007
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2024/1/22 19:40:55 17楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 十七(v3073229) 发表:建议可以买浓度梯度的标液试一下，顶空法本身线性就比较不好
买不到呢，现在标液是美丽国进口的，国产没有，而且按浓度梯度的话会偏离标准
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kill07007
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2024/1/22 19:39:28 16楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:建议提高分流比测试，如果线性改善，那么可能gc存在故障，建议报修。如果线性未改善，建议用液体进样测试gc的线性。如果液体正常，则考虑顶空问题。
今天用进样器直接进液体，2uL峰面积有450，10uL有2250，线性不错。同样体积加入到顶空瓶自动进样，只有12.4和45。
现在将问题锁定在顶空进样器，请问现在该怎样进行下一步呢？
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十七
v3073229
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2024/1/17 23:49:35 15楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议可以买浓度梯度的标液试一下，顶空法本身线性就比较不好
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kill07007
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2024/1/17 23:13:29 14楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:顶空温度调整一下看看，不同浓度组分蒸气分压不一样。可以变换顶空瓶温度试试。
乙醛水溶液，浓度一致，标准方法是改变进样体积，2,3,4,5,6uL
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kill07007
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2024/1/17 23:12:01 13楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:仪器稳定性怎样
稳定性可以的
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2024/1/17 23:11:28 12楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:响应值太小了，峰面积才20，以前也这么低。
一直这么低
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kill07007
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2024/1/17 23:11:10 11楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:把分流比调大一点试试，15:1或20:1
以前20:1改过来的，那时响应值低。改完再优化一下压力和手法，线性有0.999，最近几个月高点明显偏低
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kill07007
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2024/1/17 23:08:54 10楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:建议提高分流比测试，如果线性改善，那么可能gc存在故障，建议报修。如果线性未改善，建议用液体进样测试gc的线性。如果液体正常，则考虑顶空问题。
试试液体直接进样。分流比以前是20:1的，响应值低，高点测得值也是线性不好。
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