主题:【已应助】固体粉末直接使用顶空检测

浏览0 回复18 电梯直达
晓星2013
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概要:想用顶空-气相 检测固体粉末中的残留溶剂(主要是异丙醇等醇类)
内容:1)由于样品不溶于冷水和任何溶剂,所以使用液体溶解后再进顶空有点难
          2)用过加水后蒸馏对溶剂进行收集后再用顶空或者直接进样,但是过程太繁琐
各位老师有没有使用粉末样品直接加入到顶空瓶中,里面不加水或者任何溶剂,然后进行检测,数据是否可以稳定和准确
推荐答案:检测人王大锤回复于2024/01/17
可参考一下  土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空_气相色谱法(HJ 741-2015)

土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空_气相色谱-质谱法(HJ 736-2015)

土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-气相色谱法(HJ 679-2013)

固体废物 丙烯醛、丙烯腈和乙腈的测定 顶空-气相色谱法(HJ 874-2017)
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通标小菜鸟
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楼主的固体样品粉末具体是什么物质?如果要想测定准的话,一方面要保证固体粉末颗粒足够细,另外要均匀,否则很难测平行。固体粉末不加任何溶剂直接顶空测定,从原理上来说是可以的,不过建议还是加点溶剂,起到类似于提取剂的作用,让固体粉末样品中的醇类物质溶到溶剂中去。这有点像测土壤里面的挥发性有机物一样,土壤也是不溶的,但是把土壤浸没在溶剂中,然后通过搅拌把土壤打成又细又均匀的体系,就能满足测定需求。
晓星2013
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主的固体样品粉末具体是什么物质?如果要想测定准的话,一方面要保证固体粉末颗粒足够细,另外要均匀,否则很难测平行。固体粉末不加任何溶剂直接顶空测定,从原理上来说是可以的,不过建议还是加点溶剂,起到类似于提取剂的作用,让固体粉末样品中的醇类物质溶到溶剂中去。这有点像测土壤里面的挥发性有机物一样,土壤也是不溶的,但是把土壤浸没在溶剂中,然后通过搅拌把土壤打成又细又均匀的体系,就能满足测定需求。
植物胶类的物质,细度估计可以过20目(0.83mm)。还有就是样品他密度很小,很轻,遇液体可能会成团,如果像土壤那样处理,估计需要大量的水或者溶剂,可以用大规格顶空瓶试试。
dadgoh
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可以固体直接顶空,但搅拌问题不太好解决。另外,需要温度高些。可参考胶囊挥发性物质的分析方法。
可做做加标回收率看看效果如何。
检测人王大锤
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顶空-气相 检测固体粉末中的残留溶剂(主要是异丙醇等醇类)

这样做不需要样品溶解到水里面,正常做就可以了。就像做土壤里面的挥发性有机物道理一样
检测人王大锤
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可参考一下  土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空_气相色谱法(HJ 741-2015)

土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空_气相色谱-质谱法(HJ 736-2015)

土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-气相色谱法(HJ 679-2013)

固体废物 丙烯醛、丙烯腈和乙腈的测定 顶空-气相色谱法(HJ 874-2017)
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2024/1/17 14:20:16 Last edit by mitsumi
通标小菜鸟
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原文由 晓星2013(v2719930) 发表:植物胶类的物质,细度估计可以过20目(0.83mm)。还有就是样品他密度很小,很轻,遇液体可能会成团,如果像土壤那样处理,估计需要大量的水或者溶剂,可以用大规格顶空瓶试试。
还有就是看你样品量用多少,因为你的样品密度低,又轻,那体积势必会比较大,如果样品量多,那在顶空瓶里面就是厚厚一层,下层样品里面的不一定能完全挥发出来。
xx_dxd_xx
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固体直接做顶空的情况是有的,很多医用材料测溶剂残留和环氧乙烷残留是这样做。但是要注意平衡时间要足够,做好先做平衡时间对结果影响的曲线,找到最佳时间。然后还要考虑基体是不是会影响定量,要做加标回收率的验证。因为这种做法在做标线的时候,就是把少量标液打入顶空瓶,让标液完全气化再进样,标样的顶空瓶里相当于没有任何基体,这与待测样的基体有一定差距,有可能造成定量的误差,所以要先验证基体的影响是否能忽略。
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绿树之林
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你如果是固体粉末,不溶于水,基本上顶空是没用的,顶空针对的是挥发性有机物,你这个都不挥发怎么测,大概率气相都不一定能测,一般高沸点的物质建议直接上液相。
yinzheng02163
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安平
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固体可以直接顶空。

不过一般平衡时间比较长,并且粉末可能造成堵塞问题。


建议加适当溶剂,例如水
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