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主题：【已应助】固体粉末直接使用顶空检测

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晓星2013
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发表于：2024/01/17 11:30:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
概要：想用顶空-气相 检测固体粉末中的残留溶剂（主要是异丙醇等醇类）
内容：1）由于样品不溶于冷水和任何溶剂，所以使用液体溶解后再进顶空有点难
          2）用过加水后蒸馏对溶剂进行收集后再用顶空或者直接进样，但是过程太繁琐
各位老师有没有使用粉末样品直接加入到顶空瓶中，里面不加水或者任何溶剂，然后进行检测，数据是否可以稳定和准确
推荐答案：检测人王大锤回复于2024/01/17
可参考一下  土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空_气相色谱法(HJ 741-2015)

土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空_气相色谱-质谱法（HJ 736-2015）

土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-气相色谱法(HJ 679-2013)

固体废物 丙烯醛、丙烯腈和乙腈的测定 顶空-气相色谱法(HJ 874-2017)
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通标小菜鸟
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2024/1/17 11:55:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的固体样品粉末具体是什么物质？如果要想测定准的话，一方面要保证固体粉末颗粒足够细，另外要均匀，否则很难测平行。固体粉末不加任何溶剂直接顶空测定，从原理上来说是可以的，不过建议还是加点溶剂，起到类似于提取剂的作用，让固体粉末样品中的醇类物质溶到溶剂中去。这有点像测土壤里面的挥发性有机物一样，土壤也是不溶的，但是把土壤浸没在溶剂中，然后通过搅拌把土壤打成又细又均匀的体系，就能满足测定需求。
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晓星2013
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2024/1/17 12:42:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主的固体样品粉末具体是什么物质？如果要想测定准的话，一方面要保证固体粉末颗粒足够细，另外要均匀，否则很难测平行。固体粉末不加任何溶剂直接顶空测定，从原理上来说是可以的，不过建议还是加点溶剂，起到类似于提取剂的作用，让固体粉末样品中的醇类物质溶到溶剂中去。这有点像测土壤里面的挥发性有机物一样，土壤也是不溶的，但是把土壤浸没在溶剂中，然后通过搅拌把土壤打成又细又均匀的体系，就能满足测定需求。
植物胶类的物质，细度估计可以过20目(0.83mm）。还有就是样品他密度很小，很轻，遇液体可能会成团，如果像土壤那样处理，估计需要大量的水或者溶剂，可以用大规格顶空瓶试试。
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dadgoh
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2024/1/17 13:30:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以固体直接顶空，但搅拌问题不太好解决。另外，需要温度高些。可参考胶囊挥发性物质的分析方法。
可做做加标回收率看看效果如何。
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/1/17 14:19:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空-气相 检测固体粉末中的残留溶剂（主要是异丙醇等醇类）

这样做不需要样品溶解到水里面，正常做就可以了。就像做土壤里面的挥发性有机物道理一样
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检测人王大锤
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2024/1/17 14:19:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可参考一下  土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空_气相色谱法(HJ 741-2015)

土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空_气相色谱-质谱法（HJ 736-2015）

土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-气相色谱法(HJ 679-2013)

固体废物 丙烯醛、丙烯腈和乙腈的测定 顶空-气相色谱法(HJ 874-2017)
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2024/1/17 14:20:16 Last edit by mitsumi
通标小菜鸟
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2024/1/17 14:28:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 晓星2013(v2719930) 发表:植物胶类的物质，细度估计可以过20目(0.83mm）。还有就是样品他密度很小，很轻，遇液体可能会成团，如果像土壤那样处理，估计需要大量的水或者溶剂，可以用大规格顶空瓶试试。
还有就是看你样品量用多少，因为你的样品密度低，又轻，那体积势必会比较大，如果样品量多，那在顶空瓶里面就是厚厚一层，下层样品里面的不一定能完全挥发出来。
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xx_dxd_xx
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2024/1/17 15:10:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固体直接做顶空的情况是有的，很多医用材料测溶剂残留和环氧乙烷残留是这样做。但是要注意平衡时间要足够，做好先做平衡时间对结果影响的曲线，找到最佳时间。然后还要考虑基体是不是会影响定量，要做加标回收率的验证。因为这种做法在做标线的时候，就是把少量标液打入顶空瓶，让标液完全气化再进样，标样的顶空瓶里相当于没有任何基体，这与待测样的基体有一定差距，有可能造成定量的误差，所以要先验证基体的影响是否能忽略。
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绿树之林
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2024/1/17 15:43:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你如果是固体粉末，不溶于水，基本上顶空是没用的，顶空针对的是挥发性有机物，你这个都不挥发怎么测，大概率气相都不一定能测，一般高沸点的物质建议直接上液相。
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yinzheng02163
yinzheng02163
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2024/1/17 16:08:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习一下
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安平
byron1111
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2024/1/17 17:34:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固体可以直接顶空。

不过一般平衡时间比较长，并且粉末可能造成堵塞问题。


建议加适当溶剂，例如水
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