主题:【已应助】巯基乙酸的液质验证提取溶剂存在干扰怎么解决

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古代的月亮
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大家有做过这个巯基乙酸的液质验证吗,溶剂是乙腈:水=1:9。然后就发现空白也有值,就考虑试剂干扰,分析后发现乙腈没有影响,而水居然有干扰,想知道大家做的时候出现过这种情况吗,流动相为0.1%甲酸水和乙腈流动相。如果我把溶剂换成纯乙腈,巯基乙酸能溶吗,这会影响到样品的提取吗
推荐答案:通标小菜鸟回复于2024/02/20
因为乙腈:水为1:9,肯定是有其道理的,把水剔除用纯乙腈,未经过验证,无法包保证是否会测试结果有所影响。
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通标小菜鸟
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楼主,水的干扰具体干扰在哪一块?是对出峰有干扰还是什么?有没有试过换成买来的纯水做呢?
通标小菜鸟
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因为乙腈:水为1:9,肯定是有其道理的,把水剔除用纯乙腈,未经过验证,无法包保证是否会测试结果有所影响。
xiaolanzi5
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水中含目标物可以试试楼上建议,用商品纯净水和乙腈混合作提取剂。当然也可以试试纯甲醇和纯乙腈提取。以回收率满意为准。
古代的月亮
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主,水的干扰具体干扰在哪一块?是对出峰有干扰还是什么?有没有试过换成买来的纯水做呢?
就是跟目标峰出峰时间完全重合,用的就是买的水
通标小菜鸟
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原文由 古代的月亮(Ins_64fa449e) 发表: 就是跟目标峰出峰时间完全重合,用的就是买的水
楼主买的水是什么牌子的?建议多用几种水进行对比,包括实验室的制备水,如楼主所说用来买的水,出峰位置对目标物有干扰重合,但理论上来说买来的饮用水中是不应该含有楼主你的待测物的。该方法用到了9份的水作为提取剂,说明目标物的水溶性比较好,除了水本身的原因,还要考虑前处理过程中引入的干扰,比如使用的不洁器皿,耗材等等。
dadgoh
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原文由 古代的月亮(Ins_64fa449e) 发表: 就是跟目标峰出峰时间完全重合,用的就是买的水
将与实验用水相关环节,逐一排除一下。如容器,滤膜等。甚至会不会与巯基乙酸挥发至实验室有关。
yzguo
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yinzheng02163
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