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主题：【原创】关于制订粉末样品纯度和杂质行标

浏览0 回复8 电梯直达
Insm_71b9a2ec
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发表于：2024/04/03 21:36:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教大家，用的气相相对校正因子测杂质含量，企业在做行标，我看几个测纯度的国标标准，都没有做检出限，有的老师给提的意见里写要加上检出限和定量限，怎么说服老师
GB/T6027-2023  GB/T 35506-2017 GB/T25789-2010这三个国标都是测纯度的，有固体也有液体，都没有检出限
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xx_dxd_xx
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2024/4/5 19:26:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限和定量限是针对测定微量成分的，你现在测定对象为纯物质，含量在99%以上，做定量限没有意义。药典里面也是类似情况，微量杂质测定才做定量限，测主要成分不做定量下限，只做上限，也就是线性范围
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2024/4/5 20:21:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:检出限和定量限是针对测定微量成分的，你现在测定对象为纯物质，含量在99%以上，做定量限没有意义。药典里面也是类似情况，微量杂质测定才做定量限，测主要成分不做定量下限，只做上限，也就是线性范围
除了纯物质外，还要可其中一个杂质的含量，杂质含量用不用做检出限，我看这几个标准里都没有对杂质进行检出限规定
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2024/4/6 18:51:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_71b9a2ec(Insm_71b9a2ec) 发表:
除了纯物质外，还要可其中一个杂质的含量，杂质含量用不用做检出限，我看这几个标准里都没有对杂质进行检出限规定
杂质还是应该做检出限的。当然，还有可能杂质的限量比较高，远高于检出限，所以不存在不能检出的问题。但是即使是这样，也需要说明一下。而且做检出限也不复杂，按信噪比推算一下就可以了。你要测校正因子肯定是有相应标样的，根据标样的信噪比可以推算，不用额外做实验。
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2024/4/6 18:52:30 Last edit by xx_dxd_xx
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2024/4/6 19:35:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 杂质还是应该做检出限的。当然，还有可能杂质的限量比较高，远高于检出限，所以不存在不能检出的问题。但是即使是这样，也需要说明一下。而且做检出限也不复杂，按信噪比推算一下就可以了。你要测校正因子肯定是有相应标样的，根据标样的信噪比可以推算，不用额外做实验。
好的，我们在制订行标，我看了几个国标标准中杂质都没做检出限，老师提出来要做，我在想有没有必要做。还有就是刚您说的，是不是不用稀释到信噪比为3的浓度，直接换算，比如走个标液信噪比是500，换算到信噪比为3时标样的浓度，就是检出浓度，这样就不用一级一级往下配标液了。
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yifan1117
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2024/4/6 21:57:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质还是需要定量限的吧。
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xx_dxd_xx
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2024/4/6 23:22:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_71b9a2ec(Insm_71b9a2ec) 发表:
好的，我们在制订行标，我看了几个国标标准中杂质都没做检出限，老师提出来要做，我在想有没有必要做。还有就是刚您说的，是不是不用稀释到信噪比为3的浓度，直接换算，比如走个标液信噪比是500，换算到信噪比为3时标样的浓度，就是检出浓度，这样就不用一级一级往下配标液了。
是的，不太严格的时候，就可以直接外推。比如你配1%杂质标样，做出来信噪比600，那么就可以推算0.005%的信噪比是3，检出限就能定为0.005%
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xx_dxd_xx
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2024/4/6 23:39:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
是的，不太严格的时候，就可以直接外推。比如你配1%杂质标样，做出来信噪比600，那么就可以推算0.005%的信噪比是3，检出限就能定为0.005%
像这样外推其实是不太准的，严格来做应该至少稀释到信噪比不大于10才准确。但是这样估算一下也不会差太多，不是很关键的地方可以这样估算
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2024/4/7 20:29:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 像这样外推其实是不太准的，严格来做应该至少稀释到信噪比不大于10才准确。但是这样估算一下也不会差太多，不是很关键的地方可以这样估算
好的谢谢！
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