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主题：【讨论】Cr6+镀层测试遇到的问题(第一次)

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发表于：2007/05/14 15:49:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天做Cr6+镀层检测,
用IEC62321方法----点测:深紫色
                沸水萃取:无色
用ISO3613方法-----无色
              萃后物无意点了点显色剂呈鲜红色,怀疑显色非紫色或其它金属的显色(见下),无奈把把金属上深紫色液体稀释后于UV上扫描,在528-546nm有吸收,最大吸收峰为546,想问下各位同行和大虾有没有碰到过类似问题!这个问题又该如何解释?
二苯卡巴肼
分子式 C13H14N4O
分子量 242.28
CAS 140-22-7
  白色或浅粉红色结晶性粉未，溶点170℃。露置空气中逐渐变为红色。微溶于水（～0.024g/100ml),不溶于醚，溶于乙醇、丙酮等其它有机溶剂。溶液比固体易氧化，逐渐变为黄和棕色。试剂和多种金属发生有色反应：Ag+(紫）、Ni2+(蓝）Pb2+(橙蓝）。试剂与CrO42-的反应机理至今还不完全清楚，有人认为是二苯碳酰二肼由CrO42-氧化为二苯缩氨基脲，后者再与Cr3+形成络合物。所形成的络合物阳离子与Cl-结合成离子对，可为戊醇萃取。Cu2+、Fe2+、Hg+、Hg2+、Se4+和TcO4-与试剂反应的原理类似于CrO42-的反应，即氧化还原和络合反应。
    对测定铬（Ⅵ）几乎是特效的，用作汞和铝盐滴定Cl-、Br-、I-、CN-、SO42-的指示剂，也可用于检定Cu2+、CrO42-、Fe3+、、Hg2+、MnO42-、VO3-和H2O2。

邮箱99sanban_02@163.com
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2007/5/14 19:12:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能这样考虑，因为如果存在六价铬，那么，沸水萃取以及3613方法都应该得到显色的结果的，而你的实验结果是无色的，是不是证明不存在呢？
我们的话，会考虑使用其他方法验证镀层的成分（比如EDX），如果总铬值很低，会认为不存在六价铬的

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