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主题：【分享】【我们不一YOUNG】常用的分离富集方法

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Willdo
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发表于：2024/07/30 17:21:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【我们不一YOUNG】常用的分离富集方法

分离富集方法大致可分为三类：（1）生成易挥发的化合物予以分离富集，（2）溶液萃取法，（3）共沉淀法。

（1）生成易挥发的化合物予以分离富集

A)将大量基本元素分离除去

最常见的地质样品如一般岩石、矿石、土壤、沉积物等都会有较多的硅酸盐。在前面介绍的用HCl/HNO3/HF/HClO4分解样品的过程中，将样品中大量的硅转化为易挥发的SiF4而除去。这对分析硅酸盐类样品中痕量元素是很实用的一种分析分解、分离方法。

B)氢化物测定法

将As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge、Sn、Pb等元素用硼氢化钾还原，生成易挥发的氢化物，导入ICP中进行测定。

（2）溶液萃取法

A)萃取（除去）基本元素

测定氧化铀（U3O8）中杂质元素时，可将U3O8溶于硝酸中，用磷酸三丁脂（TBP）在分液漏斗中萃取除去基体UO2（NO3）2，铀转移入有机相中，待测元素（杂质元素）仍留在水相中，进行分析。

B)萃取分析元素

在测定海水中的痕量元素Pb、Zn、Cd、Ni、Mn、Fe、V时，可用铜试剂（DDTC）--氯仿把海水中的上述元素提取到有机相中，挥发并破坏有机相，残渣用酸溶解后，用ICP—AES法进行测定。

（3）共沉淀法

A)沉淀分离基本元素

例：在高纯金（99.999%）中测定微量Mn、Cr、Fe、Mg、Pb、Al、Zn、Cu、Ca等元素。将样品用王水溶解后，加入H2O2还原 Au3+，半小时后即有游离金析出。此时需加NaOH中和掉HCl后，Au才能完全沉淀析出。如果在酸性溶液中，溶液中将残留1mg/ml的Au, 这对ICP—AES分析亦无影响。

B)沉淀分离待测元素

例：用In(OH)3共沉淀富集海水中痕量元素，Cr3+、Mn、Co、Ni、Cu、Cd、Pb。海洋样本，PH 9.5时，用In(OH)3定量共沉淀上述元素，沉淀用稀HCl溶解后进行测定，可测定ppt级浓度。
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