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主题：【求助】请教ICP-OES测砷应该注意些什么问题

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zhu_terry
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发表于：2012/08/30 13:22:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的ICP-OES是PE的7000DV ,  这个型号好像也是许多中等规模实验室会选择的型号, 该型号在PE产品中属于中端的.

我有如下疑问,
1) 好多贴子说ICP测砷不太适合, 不适合是测不准吗? 会偏高还是偏低吗? 我的样品砷的含量大致在0.1-0.3 mg/kg

2)如果我用此仪器测砷, 前处理要注意些什么, 我的样品是胶基,

3)测砷选择哪一条谱线为好?

4)做加标回收是在称取样品之后就加入吗？还是在最终定容好待测液之前加入标准？
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tang566
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2012/8/30 13:26:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测砷选193.696nm和188.979nm的谱线。
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tang566
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2012/8/30 13:27:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做加标回收：
在称取样品之后加试剂之前加入标样。
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xiaoxun929
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2012/8/30 13:32:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhu_terry(zhu_terry) 发表:
我用的ICP-OES是PE的7000DV ,  这个型号好像也是许多中等规模实验室会选择的型号, 该型号在PE产品中属于中端的.

我有如下疑问,
1) 好多贴子说ICP测砷不太适合, 不适合是测不准吗? 会偏高还是偏低吗? 我的样品砷的含量大致在0.1-0.3 mg/kg

2)如果我用此仪器测砷, 前处理要注意些什么, 我的样品是胶基,

3)测砷选择哪一条谱线为好?

4)做加标回收是在称取样品之后就加入吗？还是在最终定容好待测液之前加入标准？


固体含量已经是0.1ppm，稀释后变溶液，估计要在ppb级别，估计不好测。

AS一般用189.042nm。

前处理，注意不要高温，As容易挥发掉。

另外，7000DV什么时候成了中端了，你能找到比它更低的型号吗，这就是一最低端的。
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依风1986
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2012/8/30 21:25:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如此浓度的确用ICP有点难，AS波长低于190nm,在ICP那种高温下容易发生自吸
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玉米馒头
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2012/8/31 6:34:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这含量的As我不得不说颇有难度，其实添置一台AFS也不贵，处理这一含量的As/Sb/Bi/Hg毫无压力，我们平时偶尔才用ICP测上述元素...
1:1王水水浴1~2 h，不知道能否满足楼主的样品处理要求
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/9/1 22:18:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“砷的含量大致在0.1-0.3 mg/kg”，如果是最终含量的话，ICP有难度了——灵敏度不够。
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秋月芙蓉
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2012/9/1 22:19:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
楼主这含量的As我不得不说颇有难度，其实添置一台AFS也不贵，处理这一含量的As/Sb/Bi/Hg毫无压力，我们平时偶尔才用ICP测上述元素...
1:1王水水浴1~2 h，不知道能否满足楼主的样品处理要求
胶基样品前处理有一定的难度，建议微波消解吧
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玉米馒头
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2012/9/2 5:45:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
楼主这含量的As我不得不说颇有难度，其实添置一台AFS也不贵，处理这一含量的As/Sb/Bi/Hg毫无压力，我们平时偶尔才用ICP测上述元素...
1:1王水水浴1~2 h，不知道能否满足楼主的样品处理要求
胶基样品前处理有一定的难度，建议微波消解吧


啊~回帖前没看清楼主样品基体的说明，同意秋月芙蓉(ljhciq)的意见，微波消解应该是更合适的前处理手段，如果没有现成的微波消解仪，高压密闭溶样也可一试，成本相对低廉许多。
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依风1986
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2012/9/2 10:04:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
楼主这含量的As我不得不说颇有难度，其实添置一台AFS也不贵，处理这一含量的As/Sb/Bi/Hg毫无压力，我们平时偶尔才用ICP测上述元素...
1:1王水水浴1~2 h，不知道能否满足楼主的样品处理要求
胶基样品前处理有一定的难度，建议微波消解吧


啊~回帖前没看清楼主样品基体的说明，同意秋月芙蓉(ljhciq)的意见，微波消解应该是更合适的前处理手段，如果没有现成的微波消解仪，高压密闭溶样也可一试，成本相对低廉许多。

微波消解的确是提高准确很多，我们的电热板，石墨炉消解仪，微波都是必备的
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tianlong609
tianlong609
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2012/9/3 10:26:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不靠谱，这仪器能测As吗？美标都明确规定用ICP-MS
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