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主题：【实验】有机实验之香料β-萘乙醚的合成

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智慧的弟弟
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发表于：2007/05/16 13:57:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
香料β-萘乙醚的合成

目的原理

实验目的

1.学习Williamson法合成醚的原理和实验方法；

2.掌握重结晶提纯法的操作技术。

实验原理

β-萘乙醚又称橙花醚，是一种合成香料，亦可用作定香剂，其稀溶液具有类似橙花和洋槐花的香味，并伴有甜味和草莓、菠萝的香味。
      其合成主反应为：

      NaP—OH+C2H5OH = NaP—O—C2H5+H2O

仪器药品

β-萘酚3.6g(0.025mol)，溴乙烷 2ml(0.027mol)，无水乙醇20ml，氢氧化钠1.1g；

仪器磨口玻璃仪器一套；温度计、烧杯、形锥瓶、量筒等。

过程步骤

50ml圆底烧瓶中加入3.6克β—萘酚(0.025mol),20ml无水乙醇，1.1g研碎的固体氢氧化钠和2ml溴乙烷(2.9g,0.027mol)，与水浴上加热回流5～6小时，然后将回流装置改为蒸馏装置，回收大部分乙醇，最后将反应混合物倒入盛有40ml水的100ml烧杯中，并用活性炭脱色，抽滤得片状白色结晶，烘干称重并计算产率。

纯品β-萘乙醚为无色片状结晶，mp：37～38℃；bp：281～282℃。

注意事项

1.β-萘酚—萘酚用毒，对皮肤、粘膜用强烈刺激作用，量取时要当心。若触及皮肤，应立即用肥皂清洗。浓硫酸有强腐蚀性，若不慎溅到皮肤上，马上用清水冲洗；

2.也可用氢氧化钾，但所得粗产物熔点常常很低，且难以后处理；

3.水浴温度不宜过高，否则溴乙烷易逸出。反应5～6小时后几乎无游离酚存在。

分析思考                         

1.以硫酸脱水法制取â—萘乙醚会产生哪些副产物?这些副产物对主产物的精制有无影响?

2.为什么要用稀的氢氧化钠水溶液对粗产物进行处理?

3.除了用重结晶作法提纯β-萘乙醚外，还可用其它什么方法?



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