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主题：【分享】【“仪”起享奥运】薄层色谱法和高效液相色谱法检测中药连翘

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发表于：2024/08/07 16:20:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
薄层色谱法检测

分别取1号连翘、2号连翘粉末1g，各加石油醚（30～60℃）20ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，弃去石油醚液，残渣挥干石油醚，加甲醇20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

高效液相色谱法检测

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为277nm。

对照品溶液的制备  取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.27mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 分别取1号连翘、2号连翘细粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，称定重量，浸渍过夜，超声处理（功率250W，频率40kHz）25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸至近干，加中性氧化铝0.5g拌匀，加在中性氧化铝柱（100～120目，1g，内径为1～1.5cm）上，用70%乙醇80ml冼脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。



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2024/8/7 16:24:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。高效液相色谱法检测色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂
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xiahuanihao
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2024/8/8 4:13:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习检测中药连翘。
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