主题:【分享】【“仪”起享奥运】中药材独活的鉴别、检查方法

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鉴别















(1)本品横切面:木栓细胞数列。栓内层窄,有少数油室。韧皮部宽广,约占根的1/2;油室较多,排成数轮,切向径约至153μm,周围分泌细胞610个。形成层成环。木质部射线宽12列细胞;导管稀少,直径约至84μm,常单个径向排列。薄壁细胞含淀粉粒。

(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取独活对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取二氢欧山芹醇当归酸酯对照品、蛇床子素对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各8μl、 对照品溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(6090℃)-乙酸乙酯(7:3) 为展幵剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中, 在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。







检查

















水分 
不得过10.0%(通则0832第四法) 。

总灰分  不得过 8.0%(通则2203) 。

酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2203) 。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(49:51)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按二氢欧山芹醇当归酸酯峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备  取蛇床子素对照品、二氢欧芹醇当归酸酯对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml各含150μg 、50μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛) 约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置20ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取两种对照品溶液10μl与供试品溶液1020μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含蛇床子素(C15H16O3)不得少于0.50%,含二氢欧山芹醇当归酸酯(C19H20O5)不得少于0.080%。
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