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主题：【第十七届原创】某颗粒的鉴别和含量测定

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菜鸟分析队发表于：2024/09/01 17:58:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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  某颗粒的鉴别和含量测定


  某颗粒由太子参、白术、茯苓、陈皮、枳实、麦冬、半枝莲、丹参、白花蛇舌草加水浸泡，煎煮，提取，浓缩，干燥，粉碎而得。将陈皮中橙皮苷作为本品含量测

定指标成分。该检测方法是参考《中国药典》2020年版陈皮中含量测定方法，进一步在橙皮苷含量测定方法基础上进行优化而得，并对该检测方法进行方法学验证，验证内

容包括系统适用性与专属性、线性和范围、准确度、重复性、中间精密度、溶液稳定性、耐用性，验证后的方法将用于某颗粒中橙皮苷的含量测定。

1、方法优化过程

（1）色谱条件

色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm，5-μm)

流动相：乙腈-水（22:78）

波长：283nm

流速：1.0ml/ min

柱温：25℃

进样量：5μl

（2）溶液配制

对照品溶液：取橙皮苷对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。（平行配制2份）

供试品溶液：本品研细，取约1g，精密称定，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

（3）结果

图谱如下：







（4）结论

空白溶剂不干扰主峰测定；理论塔板数不低于2000，拖尾因子不大于2.0，故最终确定采用此方法对橙皮苷进行含量检测。

2、鉴别点样量确定

供试品溶液：取本品6g，研细，加水50ml，加盐酸0.1ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

对照品溶液：取丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（《中国药典》2020年版通则0502）试验，吸取上述对照品溶液5μl，供试品溶液1μl、2μl、5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2:3:4:0.5:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。



结论：供试品点样量为2μl时，斑点清晰，与对照品相应位置上颜色相当，因此，确定供试品点样量为2μl。
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2024/9/2 14:30:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2024/9/3 8:55:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2024/9/4 8:36:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2024/9/4 8:45:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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