主题:【第十七届原创】中药颗粒剂中陈皮苷系统适用性与专属性测定

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中药颗粒剂中陈皮苷系统适用性与专属性测定


1)溶液配制


空白溶剂:甲醇

对照品溶液:取橙皮苷对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。(浓度约为0.2mg/ml

供试溶液:本品研细,取约2g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz45分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

阴性样品溶液:本品研细,取约2g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz45分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

(2)测定法

精密量取空白溶剂、对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。

1 进样精密度测试结果

名称

保留时间(min

峰面积

对照品溶液1

16.137

62.333

对照品溶液2

16.238

62.422

对照品溶液3

16.320

62.329

对照品溶液4

16.337

62.118

对照品溶液5

16.432

61.849

均值

16.293

62.210

RSD%

0.68

0.37

2 专属性测试结果

名称

主峰保留时间(min

论板数

拖尾因子

分离度

对照品溶液

16.137

8606

1.10

/

供试品溶液

16.525

8510

1.05

5.88

叠加图谱如下:


(3)实验结论:

空白溶剂、阴性样品溶液均不干扰橙皮苷测定;

对照品溶液连续测试5针,峰面积RSD0.37%不大于5.0%;保留时间RSD0.68%不大于2.0%

供试品溶液中,主峰理论板数为8510,不低于2000,拖尾因子为1.05不大2.0橙皮苷色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度为5.88,大于1.5见表1和表2


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