主题：【分享】【“仪”起享奥运】二维异核NMR实验

异核相关实验中最常用的是13C-1H耦合系统，此外15N-1H，29Si-1H系统也得到广泛的应用。异核二维相关实验是直接观测13C、15N等不灵敏核并获得它们与1H之间耦合相关信息的重要手段。但是因为13C、15N等杂原子的天然丰度低且旋磁比低，NMR信号非常弱，一维谱采样便较为困难，二维谱则需要占用更长的时间，这严重影响了异核二维相关实验的广泛应用。

HMQC(Heteronuclear Multiple Quantum Correlation，异核多量子相关)实验是通过检测1H信号而达到间接测13C或者15N信号的一种方法。对于浓度很稀的样品，直接测得一维13C谱往往需要十几个小时，而测15N谱几乎不可能，可是用HMQC方法测小分子的13C-1H相关谱图一般只需要1-2小时，测15N-1H相关谱图用大半天也可以取得较好的结果。不仅如此，而且获得的结果是二维相关谱，从中可以直接获得异核耦合的信息，大大方便了信号的归属。

HSQC(Heteronuclear Single Quantum Correlation，异核单量子相关)实验可以给出直接相连的碳氢相关信息，而不能解决碳与季碳相连的问题，或隔碳相连的问题。HSQC与HMQC的谱图相同，都是显示1H核和与其直接相连的13C核的相关峰，其作用相应于C,H-COSY谱;其中HSQC谱图中F1维分辨率比HMQC高，但脉冲序列更为复杂。

HMBC(Heteronuclear Multiple Bond Correlation，异核多重键相关)实验仍以HMQC实验为基础，脉冲序列由四个简单HMQC脉冲序列组成，只不过长程耦合常数比单键耦合常数小很多而已。相邻2键或者3键的13C-1H耦合常数一般为5-10Hz，实验中只要按J=7.5Hz设定为70ms，就可达到HMQC的实验目的。因此HMBC实验本质上说是借助于较小耦合常数完成的HMQC实验，在演化过程中也是多量子相干在起作用。与HMQC谱中一个1H峰只能与一个13C峰相关不同的是，在HMBC中，一个1H峰可以与多个13C峰相关。HMBC实验主要用于解决四级碳信号的问题。