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主题：【已应助】土壤多环芳烃索氏提取问题

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发表于：2024/08/28 10:56:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          无AＳE用1:1丙酮+正己烷索氏65度抽提回留18h，提取完成后提取液有的佷黄。                         
        35度40r/min旋蒸完后出现很多不溶于正己烷的固型物和黏稠液体旋掉，这些黏稠液体用正己烷洗入硅胶柱后液体无法流出，用洗耳球从上面吹也佷难吹下去。                                       
        流出液35度氮吹后乙腈定容1ml有的样品颜色太深。
          用液相色谱紫外荧光串联检测，替代物十氟联苯出峰的位置有峰干扰分不开。
          土壤基体加标，回收率不好达不到标准要求，多环芳烃回收率50%-80%左右，但是是十氟联苯总是测不出来又或者回收率10-20%左右。                                                                   
        同时做了各个环节的回收损失情况，每个环节（没有旋干也没有氮吹干）损失都挺大，也不稳定。有没有老师分享一下怎么做的各环节条件温度。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/08/28
楼主，提取液有颜色跟样品本身有关，很多土壤都有颜色，特别是污染土壤，颜色会更深，即使是ASE萃取出来也一样有颜色的。但是ASE萃取有一个好好处就是萃取池有滤膜，收集萃取液的时候其实是已经过滤过了，所以不会有固形物出现，而索氏提取的过程中可能会有土壤颗粒漏出来。对于那些不溶物，楼主可以进行过滤后再进行净化。回收率低一般都是提取，净化和浓缩过程中的损失，比如浓缩过程，你虽然可能没有蒸干，但比如用旋蒸，1ml是很难定容的，而且旋蒸瓶内壁表面积那么大，很难保证目标物不粘在内壁上，从而造成损失。
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2024/8/28 17:28:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，提取液有颜色跟样品本身有关，很多土壤都有颜色，特别是污染土壤，颜色会更深，即使是ASE萃取出来也一样有颜色的。但是ASE萃取有一个好好处就是萃取池有滤膜，收集萃取液的时候其实是已经过滤过了，所以不会有固形物出现，而索氏提取的过程中可能会有土壤颗粒漏出来。对于那些不溶物，楼主可以进行过滤后再进行净化。回收率低一般都是提取，净化和浓缩过程中的损失，比如浓缩过程，你虽然可能没有蒸干，但比如用旋蒸，1ml是很难定容的，而且旋蒸瓶内壁表面积那么大，很难保证目标物不粘在内壁上，从而造成损失。
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xiaolanzi5
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2024/8/30 15:08:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉回收率低不是温度的问题，可能是目标物仍包裹在不溶于正己烷的固型物和黏稠液体中。
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tylz2005
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2024/9/1 21:28:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以做一下索氏提取与其他前处理的对比看看，这样可以判断是过程的问题，还是样品的问题。
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