主题:【分享】实验室作业指导书及基本技术操作和指导

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  实验室最常用和使用最多的作业指导书,是详细的书面描述文件,如市场抽查检验细则、统检细则、抽样细则、样品制备(准备)指令、仪器设备操作规程等。本期整理了作业指导书的编写方法,包括结构、格式、内容以及注意事项。
     

作业指导书的结构、格式和内容
  作业指导书可以是标准、规范、指南,也可以是图表、图片、模型、录像等;结构上可采用标准格式,也可采用非标准格式。作业指导书的结构和格式一般不宜统一为一种结构和格式,但为避免混乱和不确定性,在一个组织内,可以对各类作业指导书规定各自的结构和格式,以保持作业指导书的格式或结构的一致性。无论采用何种格式或组合,作业指导书内容的表述顺序应当与作业活动的顺序相一致,准确地反映要求及相关活动。作业指导书的结构、格式以及详细程度应当适合于组织中人员使用的需要,并取决于其描述活动过程的复杂程度、使用的方法、实施前的培训时间与深度,以及具体操作执行人员的技术水平、技能和资格等。
     

作业指导书应包含以下几方面的内容:
1.标题和封面
  作业指导书应该有明确的标题,即明确写明其描述活动过程的名称, 一般可采用“ 作业活动名称+作业指导书”或“作业活动名称+作业规程/ 规范”的结构。如设置封面,则应在封面上写明编号、起草人、 审核人、批准人、批准日期及修订状态; 若无封面, 则这些内容应写在标题下方。
2.目的和范围
  作业指导书首先应写明其适用的作业范围及不适用的作业范围;其次应简洁地说明编制目的或其实施目标, 即为什么要编制该作业指导书, 通过编制作业指导书要达到什么样的目标。
3.作业内容与要求
  作业内容与要求是作业指导书的主体,应当具体、准确地反映作业内容与要求及相关活动。同时作业指导书内容的表述顺序应与作业活动的顺序相一致。必要时, 可用图或表, 以便于理解。作业指导书的文字应通俗易懂, 尽可能的量化, 用数据说话, 以便作业人员有唯一正确的理解, 实施后确保过程质量的控制。
     

2)编写作业指导书的注意事项
1.作业指导书设计和编写应符合本单位的《质量手册》的规定, 作业指导书所规定的程序应符合本单位的实际, 包括环境、检验仪器设备、检验范围的要求。
2.一项活动只能规定唯一的程序, 只能有唯一的理解, 因此一项作业只能规定一个作业指导书。并且不能使用作业指导书的无效版本。
3.作业指导书一旦批准实施, 就必须认真执行; 如需修改, 须按《质量手册》的规定程序进行。

     

3)编写作业指导书过程中的几个误区
1.以仪器设备操作规程代替作业指导书现在我们所使用的仪器设备越来越先进, 功能也越来越多, 而我们做某一项试验时, 可能只能用到设备的局部功能。作为操作规程只能规定一些主要试验操作方法。因此, 针对每一项试验的仪器操作方法应该在作业指导书中得以体现。
2.以产品标准或检测方法标准代替作业指导书在这些标准中往往只规定了一些仪器的使用原则, 比如规定了使用环境、检测误差、检测量程、检测速度等, 具体使用哪种仪器可能并未作具体规定。这就需要在作业指导书中针对单位的具体情况, 选用符合标准要求的仪器设备。在产品标准或检测方法标准中经常会遇到这种情况, 对同一检测项目, 规定了不止一种检测方法。在作业指导书中就应根据单位具体情况规定使用哪一种方法。
3.仪器设备更换、标准规范修订改版都需变更作业指导书按照《评审准则》的规定, 作业指导书应具有法规性、唯一性、适用性的特点。仪器设备更换, 标准规范修订改版都可能导致相应的作业指导书不适用, 需对作业指导书作出修订, 保证其适用性。
4.任何方法和仪器都编写作业指导书,这个是不正确的,只有对方法可能会造成误解或仪器设备造成误操作时需要作业指导书,例如锤子的使用就不需要作业指导书。

     

常用基本操作

震荡水洗

  内壁附有不易洗掉的物质,可用毛刷刷洗。倒废液——注入一半水——选好毛刷,确定手拿部位刷洗——如此反复。

刷洗后,再用水连续振荡数次,必要时还应用蒸馏水淋洗三次。洗净状态下,水均匀分布不挂水珠(如左图所示);未洗净状态下,器壁挂着水珠(如右图所示)。玻璃仪器里如附有不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物等可先加盐酸溶解,再用水冲洗;附有油脂等污物可先用热的纯碱液洗,然后用毛刷刷洗,也可用毛刷蘸少量洗衣粉刷洗;对于口小、管细的仪器,不便用刷子洗,可用少量王水或重铬酸盐洗液涮洗;用以上方法清洗不掉的污物可用较多王水或洗液浸泡,然后用水涮洗。(不要未倒废液就注水 ;不要几支试管一起刷)。

     

3.仪器的干燥

1)晾干与烤干

2)吹干与烘干

3)气流烘干与快干

     

4.常见玻璃仪器的使用

1)量筒与量杯

2)移液管移液管使用注意事项:

?应根据不同的需要选用大小合适的移液管,如取1.5ml的溶液,显然选用2ml移液管要比选用5ml移液管误差小;

?吸取溶液时要把移液管插入溶液,避免吸入空气而将溶液从上端溢出;

?移液管从液体中移出后必须用滤纸将管的外壁擦干,再行放液;

?不可用移液管直接从瓶中移取溶剂或溶液,剩余溶剂或溶液不可倒回贮液瓶,应作废弃物处理。

     

3)滴定管操作步骤:

洗涤——涂凡士林——检漏——装入操作液——滴定管排气——滴定操作。

     

4)容量瓶容量瓶使用前应检查容量瓶的瓶塞是否漏水,合格的瓶塞应系在瓶颈上,不得任意更换。容量瓶刻度以上的内壁挂有水珠会影响准确度,所以应该洗得很干净。称量的任何固体物质必须先在小烧杯中溶解或加热溶解,冷却至室温后才能转移到容量瓶中。容量瓶绝不应加热或烘干。容量瓶定容完再翻转摇匀,若翻转摇匀后定容,会因加的水或溶剂过多,导致溶液浓度偏小。

     

天平的基本操作1天平室规章制度

1)操作者工作时穿好工作服,班前班后整理好岗位卫生,保持天平、操作台、地面及门窗洁净。

2)操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法,避免因使用不当和保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。

3)所用分析天平,每年由计量部门定期校正计量一次。任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。

4)与本室无关人员不得随便入内,更不得随意操作使用天平。

     

托盘天平用于精密度要求不高的称量

  所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。使用注意事项:

1)称量前天平要放平稳,游码放在刻度尺的零处,调节天平左右的平衡螺母,使天平平衡。

2)称量时把称量物放在左盘,砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取,先加质量大的砝码,再加质量小的砝码。

3)称量干燥的固体药品应放在纸上称量。

4)易潮解、有腐蚀性的药品(如氢氧化钠),必须放在玻璃器皿里称量。称量完毕后,应把砝码放回砝码盒中,把游码移回零处。

     

3电子分析天平用于精密度要求高的称量使用电子分析天平。被称物重量不得超过天平最最大载荷。若被称物较重,应先在粗天平上试称。使用注意事项:

1)每次称量前检查天平位置是否水平,零点偏差多少。

2)天平机构有任何损坏或不正常情况时,在未消除故障以前应停止使用。

3)被称物的温度必须和天平室的室温一致。

4)被称物须盛在干净的容器中称量,具有腐蚀性的蒸气或吸湿性的物质必须放在密闭的容器内称量。

5)被称物要放在天平盘的中央。

6)天平的前门不得随意打开。称量过程中只能打开左右两个边门。

7)使用完毕后清洁天平,断开电源,再用罩把天平罩好,必须登记使用情况后方可离开天平室。

     

药品的取用和溶液的配制基本操作

1.固体试剂的取用规则

1)要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能再使用,以免沾污试剂。

2)取用试剂后立即盖紧瓶盖。

3)称量固体试剂时,必须注意不要取多,取多的药品,不能倒回原瓶。

2.液体试剂的取用规则

1)从滴瓶中取液体试剂时,要用滴瓶中的滴管,滴管绝不能伸入所用的容器中,以免接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少量液体试剂时,则需要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放,以免液体滴入滴管的胶皮帽中。

2)使用胶头滴管“四不能”:

不能伸入和接触容器内壁,不能平放和倒拿,不能随意放置,未清洗的滴管不能吸取别的试剂。

3)配制一定物质的量溶液时,溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。

4)配制一定物质的量浓度溶液,要引流时,玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口,而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠,下端靠线下)。

5)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不能互用。(一般用于配制标准溶液的容量瓶最好专用)

     

3.溶液的配制

1)配制溶质质量分数一定的溶液计算:算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时,要算出液体的体积。

称量:

用天平称取固体溶质的质量;用量筒量取所需液体、水的体积。

溶解:

将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解。

2)配制一定物质的量浓度的溶液计算:

算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。

称量:

  用托盘天平称取固体溶质质量,用量筒量取所需液体溶质的体积。溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的蒸馏水用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,将溶液引流注入容量瓶里。

转移:

用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤23 次,将洗涤液注入容量瓶,振荡,使溶液混合均匀。定容:继续往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度23cm处,改用胶头滴管加水,使溶液凹面最低处恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧,再振荡摇匀。



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