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液相色谱（LC）

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仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

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主题：【讨论】系统冲洗问题

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坛子西风瘦

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发表于：2007/05/24 14:12:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做完实验后，如何对管路进行清洗？
我们这里一个自称牛人的牛人说不要用比例太高的水冲洗，否则会造成柱效降低。我有次做完实验，用的是80％的缓冲液进样，然后把水的比例提高到50％冲洗管路，牛人看见了冲我好一顿嚷嚷。没办法，我换成20％的水冲洗，因为进样的盐浓度太高，第二天一看，六通阀白花花一大片，没办法我用自己的法子又冲洗了一阵子才搞好。
根据我看的一些资料，用95％的水冲洗20倍柱体积也没问题，是不是这样？另外，为了提高冲洗的效率，我减少甲醇比例，加大溶解能力更高的乙腈，是不是更好一些？
另外，我们这里一个德高望重的老前辈告诉我，流动相改变时一定要梯度改变，否则也很容易造成盐析出，而且对柱子不好，这点和大家共享.

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2007/5/24 14:47:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

供参考：
【分享】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相网上培训课件……色谱柱清洗与再生[/url]

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jxlinsz

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2007/5/24 17:23:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做完实验后一般用纯水冲洗柱子20 -30分钟,然后用甲醇冲柱子15分钟.这法子用了一年多,柱效一点没变.

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gerrykeyes

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2007/5/24 20:51:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是用90%水冲40分钟，纯甲醇再冲30分钟。

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坛子西风瘦

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2007/5/25 9:56:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多谢各位！我会参考各位大侠的意见

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色色猪

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2007/5/25 13:58:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好不要用纯水,加5-10%的甲醇比较好,这样洗20-30分钟后再冲纯甲醇至压力稳定10分钟左右就好了

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坛子西风瘦

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2007/5/25 16:38:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上海药检所谢沐风老师的建议：
“试验后色谱柱冲洗。一般采用10%~20%的甲醇水溶液冲洗10~20个柱体积即可，即流速为1.0ml/min，冲洗40左右即可。冲洗柱子实验结束后，如有盐，先采用纯水冲洗15~20分钟（流速1.0ml/min），如有十二烷基硫酸钠等表面活性剂，可时间再长一些；然后用20%甲醇冲洗10~20个柱体积，1.0ml/min流速，1小时即可，不可冲洗时间过长，相反会损伤柱子，且不要用纯水长时间冲洗。”
不知大家是否认可？

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我的8090

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2007/5/25 17:47:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼：RE:【讨论】系统冲洗问题

中士：jxlinsz（jxlinsz）
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我做完实验后一般用纯水冲洗柱子20 -30分钟,然后用甲醇冲柱子15分钟.这法子用了一年多,柱效一点没变.

相关帖子：【共享】高效液相色谱法及其专家系统

???????
反正我做时柱效是严重下降了

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神曲

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2007/5/26 16:43:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我同意６楼观点．

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坛子西风瘦

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2007/5/29 20:52:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

特别关注了一下柱子的清洗问题，大部分还是建议尽量不用纯水冲洗，实际操作过程中可以适当加点乙醇，不过我的习惯是在超纯水瓶里一般加5％的乙醇，以防细菌滋生，所以即使用100％水冲洗，里面还是有一定甲醇的。
另外我做实验室时一般根据缓冲盐的比例设置柱子冲洗程序，如果缓冲盐比例低于50％（20％－30％），我首先将水的比例提高到50％进行冲洗，然后逐渐提高甲醇含量。但如果缓冲盐比例高于50％，我则将水的比例设定比缓冲盐比例高一点，比如缓冲盐比例为80％，我会用95％水冲洗20－40倍柱体积，然后再提高甲醇含量，不知道这样可不可以？
另外我们这里一个老师告诉我一个需要注意的问题时，即使甲醇和乙腈之间相互转换，也需要逐渐转换，否则也会造成损伤。如果这样对的话，也请大家注意。

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cocola

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2007/5/29 23:24:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yd88886666 发表:
楼：RE:【讨论】系统冲洗问题

中士：jxlinsz（jxlinsz）
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我做完实验后一般用纯水冲洗柱子20 -30分钟,然后用甲醇冲柱子15分钟.这法子用了一年多,柱效一点没变.

相关帖子：【共享】高效液相色谱法及其专家系统

???????
反正我做时柱效是严重下降了

除非是纯水柱，我们一般用的又都不是，所以都是用10%纯水混合有机溶剂先冲30分钟，再换100%有机溶剂30分钟，如果最近经常做其实先后没关系，长期停机的话最好保留有机溶剂在系统内，目的主要是防长菌。其实我平常维护柱都是看样品情况而定的，较干净的样品就冲洗时间短，如有机溶剂重结晶的；较脏的，如溶剂直接溶解的，或者分析时明显极性大的小的都很多，这种时候就会更久些，靠感觉吧。

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