主题:【求助】气相色谱进样后大量杂质峰的问题

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最近天天发贴求助,就是色谱进样后有时(大部分时间)不出峰,有时候发现灭火,有时候发现进样针堵了,(不知道这些是否是真正原因,这些问题解决后),这些问题解决后接下来就出现长时间大量杂质峰,在检测条件柱温200度,进样200度,辅助箱200度,检测器200度得走三个多小时,其中杂质峰密密麻麻,下一针后还是这样,我的样品是自己配的不可能那么多杂质,这是什么原因呢,期待中~~~
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春天打老虎
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飞花刀语
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也有可能你前期进太多样品了,空走一晚上(进样口高温200,柱子老化温度),第二天,若进样还有很多峰的话,那极有可能就是样品问题。。

楼上说的载气纯度也是一方面。
happy水中月
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原文由 wenwen0106 发表:
最近天天发贴求助,就是色谱进样后有时(大部分时间)不出峰,有时候发现灭火,有时候发现进样针堵了,(不知道这些是否是真正原因,这些问题解决后),这些问题解决后接下来就出现长时间大量杂质峰,在检测条件柱温200度,进样200度,辅助箱200度,检测器200度得走三个多小时,其中杂质峰密密麻麻,下一针后还是这样,我的样品是自己配的不可能那么多杂质,这是什么原因呢,期待中~~~

出现杂质峰时,气体如果没有换的话,不是气体的问题。你的柱子是否是新柱子,新柱子有时会有刚开始几针不出峰的情形。你要根据你柱子的最高使用温度,低20度,把柱子老化一下,老化时,不要把柱子接到检测器上,用堵头把检测器堵住。检测器也不要升温。汽化室温度要比你的柱子温度高20度以上。检测器也同样。走3个多小时,很可能是你柱温设置有点低。你是按标准做的吗?还是自己设的色谱条件?
文文
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我们的气体一直是这个,没有换,可能是前期杂质太多了吧,我走走看。这是实验室共用的色谱,刚发现用了这么长时间毛细柱分流阀一直没开做了这么长时间,可能是毛细柱进样太多杂质堆积吧,我试试看,柱温200度多走一阵试试
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原文由 lianlxh 发表:
很可能是你柱温设置有点低。你是按标准做的吗?还是自己设的色谱条件?

我是自己设的检测条件,柱温确实很低,35度,而且没有分流,气体80微升,液体2微升,惭愧 ,老板知道早发彪了
synesis
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wyb1990
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我们厂里的色谱仪最近也是这个问题,我用的方法是柱温、进样、检测都250 然后进纯乙醇0.2ul洗柱子,一般进2次乙醇即可洗的干干净净,之后进什么样子都不愁了,洗洗更健康哦
yifan1117
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suda2009
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