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主题：【求助】急求DDT测定中的过程中，磺化的问题。谢谢！

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ub4
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发表于：2007/06/02 08:45:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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实验前提：
添加DDT时候，用的是丙酮配的1000PPM的标样。
①正己烷振荡提取2次，静置分层后取上层萃取液。
②磺化
③N2吹干，定容，上机检测。
为何会出0.898，1.015这两个杂质峰？是丙酮？我以前设计实验方案时是使用N2吹，出去丙酮杂质。还是磺化过程中别的杂质？
谢谢！

推荐答案：我在故我思回复于2007/06/14

是需要硫酸钠水溶液进行洗涤的，一般到pH=7左右即可。
补充答案：

happy水中月回复于2007/06/02

使用的试剂是什么纯度，如果是普通的分析纯需要适当蒸馏的。磺化处理后有没有净化？

xinhui1023回复于2007/06/11

我们DDT做磺化用的是石油醚溶剂、硫酸。磺化之后取上清夜，如果觉得上清夜不够澄清。可以在上清夜中再滴加约半毫升硫酸进一步净化，再取上清夜上机，没有其它进一步净化操作。

yyyaaa回复于2007/06/06

总是会有溶剂峰的，而且也不能磺化产物是不是唯一，如果标样或溶剂不纯，磺化后也会出峰啊。不知道你在磺化后，具体是怎么处理的，用水洗一下正己烷层，能稍微干净一点。

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2007/6/2 11:46:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用的试剂是什么纯度，如果是普通的分析纯需要适当蒸馏的。磺化处理后有没有净化？
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2007/6/2 12:48:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，请问一下：
1.哪几种DDT？
2.用正己烷提取是什么样品中的？1000PPM的标样是丙酮溶剂的吗？
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ub4
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2007/6/6 11:21:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好，谢谢你的回复 ！我做的是PP-DDT 只做一种异构体，溶剂使用的是丙酮。
正己烷已经重蒸，
磺化后还需要净化？如何净化？谢谢！
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yyyaaa
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2007/6/6 17:14:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总是会有溶剂峰的，而且也不能磺化产物是不是唯一，如果标样或溶剂不纯，磺化后也会出峰啊。不知道你在磺化后，具体是怎么处理的，用水洗一下正己烷层，能稍微干净一点。
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2007/6/6 17:24:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的回复！
  1.磺化后的正己烷有机相中加入10mL2%硫酸钠水溶液洗涤两次，静置分层后取上清液。
  2.加1g无水硫酸钠，离心取上清液。
  3.N2吹干，正己烷定容至**mL，上机检测。
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2007/6/7 13:14:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，磺化之后可以不用再净化的，不知道您磺化时溶剂是什么？您的标准溶液的谱图也是这种情况吗？
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2007/6/11 16:08:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磺化的时候，我用的是正己烷溶剂。进标样时，图谱只有一个溶剂峰。所以想在此请教一下。磺化后不用无水硫酸钠溶液洗涤？如果不洗，酸度过高可以进样？谢谢。有些不是很清楚，如果您有时间可不可以具体给我说一下磺化的步骤，谢谢 ！
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xinhui1023
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2007/6/11 16:25:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们DDT做磺化用的是石油醚溶剂、硫酸。磺化之后取上清夜，如果觉得上清夜不够澄清。可以在上清夜中再滴加约半毫升硫酸进一步净化，再取上清夜上机，没有其它进一步净化操作。
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ub4
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2007/6/13 19:23:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的回复，加硫酸磺化后，PH不很低？不需要用硫酸钠水溶液洗降低PH为中性？期望您的回答 谢谢！
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2007/6/14 9:44:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ub4 发表:谢谢楼上的回复，加硫酸磺化后，PH不很低？不需要用硫酸钠水溶液洗降低PH为中性？期望您的回答 谢谢！

是需要硫酸钠水溶液进行洗涤的，一般到pH=7左右即可。
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