主题：【求助】请教：色谱柱温在色谱分离中所起的重要而又复杂的作用？

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lijing201798

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发表于：2007/06/04 13:23:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

尊敬各位研友：
我是初学者，非常想了解色谱柱温在色谱分离中所起的重要而又复杂的作用，请大家赐教！谢谢！

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2007/6/4 13:27:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定液挥发流失。
柱温对组分分离的影响较大，提高柱温使各组分的挥发靠拢，不利于分离，所以，从分离的角度考虑，宜采用较低的柱温。但柱温太低，被测组分在两相中的扩散速率大为减小，分配不能迅速达到平衡，峰形变宽，柱效下降，并延长了分析时间。选择的原则是：在使最难分离的组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采取较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。
对于高沸点混合物（300~400℃），希望在较低的柱温下（低于其沸点100～200℃）分析。为了改善液相传质速率，可用低固定液含量（质量分数1％-3％）的色谱柱，使液膜薄一些，但允许最大进样量减小，因此应采用高灵敏度检测器。
对于沸点不太高的混合物（200~300℃），可在中等柱温下操作，固定液质量分数5％-10％，柱温比其平均沸点低100℃。
对于沸点在100～200℃的混合物，柱温可选在其平均沸点2/3左右，固定液质量分数10％-15％。
对于气体、气态烃类等低沸点混合物，柱温选在其沸点或沸点以上，以便能在室温或50℃下分析。固定液质量分数一般在15％-25％
对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温，即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加。升温的速度一般常是呈线性的，即单位时间内温度上升的速度是恒定的，例如每分钟2℃、4℃、6℃等等。在较低初始温度，沸点较低的组分，即最早流出的峰可以得到良好的分离。随柱温增加，较高沸点的组分也能较快的流出，并和低沸点组分一样也能得到分离良好的尖峰。

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