主题:【讨论】不可不知:光电光谱分析中的四类“标样”

浏览0 回复40 电梯直达
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king95509
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原文由 wccd(wccd) 发表:
原文由 king95509(king95509) 发表:

看过后明白了不少之间的区别啊,还好我们没有质控样,哈哈,领导完全不懂行


我自始至终是一脑子浆糊。


我理解质控样就是领导拿一块只有他知道的标准样品在你的设备上打数,看看你的设备做出的结果和他的标准值的差别是多少,如果相差大的话,他就有证据K你了。
老头
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看过后明白了不少之间的区别啊,还好我们没有质控样,哈哈,领导完全不懂行


我自始至终是一脑子浆糊。


我理解质控样就是领导拿一块只有他知道的标准样品在你的设备上打数,看看你的设备做出的结果和他的标准值的差别是多少,如果相差大的话,他就有证据K你了。


精辟呀!
acmyao
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原文由 老头(shguan) 发表:
有些帖子错误了!!

亮亮我的意见:

一、标样(standard  sample):有法定的标准含量。用途:1、编制工作曲线;2、原来计算各个元素之间的影响(不只是干扰);3、检验仪器的整体准确性和精度;(注意我没有说校正分析式样的准确度);

二、标准化式样(SUS-set  up  sample)):校正仪器光强的变换(注意我没有说校正工作曲线的、没有说有准确的含量);可以是标样;

三、控样(type  standard):他有可信的化学含量值!校正式样分析的准确度,克服直读分析和化学分析的差异;注意我没有说可以用标样!!

四、式样(sample):就是你要分析的样品;要求能代表你要分析的这一组(一批)材料,均匀非常重要;

五、质量监控样品(control  sample),原来做检查你的仪器、你的操作的(我没有说校正二字)。1、基本是领导(包括组长)使用;2、不参与仪器的分析结果的校正;

有几个问题要注意:1、控样是国家的标准名词。有一些外国公司的中国人叫类型标准,这是洋泾浜的名词。这些公司的第一批这个所谓的工程师当时一定不是国内的光谱人士,有不懂什么是type standard  就查字典及来个类型标准。也不知道怎么用。才有了今天的结果。大家还是按国家标准叫式样控制样品吧,简称控样。

2、由于历史的原因(就是上面我说的),控样用标样代替,这是不对的。但是当今的管理阶层不信任等原因(主要是他们都是职业领导),几乎很难纠正了。我们搞光谱的行家要清楚,这是不对的。

3、质量监理式样(control sample)不是用来校正仪器的!!是领导阶级来监控你的!!

有不同意见的可以讨论。但是最好能我取得最后胜利。我坚信。老头
acmyao
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没想到,我五年前发的帖子,现在还引起这样的讨论。

谢谢老关先生!谢谢各位同行朋友!

很长时间没来了,疏远了朋友,望见谅!
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2013/7/19 16:35:22 Last edit by acmyao
mlb2003
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原文由 acmyao(acmyao) 发表:
没想到,我五年前发的帖子,现在还引起这样的讨论。

谢谢老关先生!谢谢各位同行朋友!

很长时间没来了,疏远了朋友,望见谅!
名称代号而已,明白是什么东西就行了,欢迎常来
acmyao
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原文由 alexright(alexright) 发表:
原文由 acmyao 发表:
3、        监控样(Control Sample):光谱分析的自动化程序中,用于监控仪器的漂移程度,把握恰当的标准化操作(Standardization)时机,从而保持仪器正常工作状态的试样。通过数理统计分析确定监控样监控的目标元素测定值的上、下限,按设定的时间间隔(一般比两次标准化的间隔短)分析监控样,若目标元素的测定值超出界限,则报警提示进行相应的标准化操作;用新的标准化系数修正产生报警的监控样的测定值,若合格则标准化有效。用人工方式也可以使用监控样,使日常标准化操作更合理,并可减少标准化样品的日常消耗。


Control sample 选择有什么要求?含量范围,等等方面?


我已在做了一些解释(就在你原来的帖子之下),希望对了有所帮助。
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2013/7/21 11:47:07 Last edit by acmyao
acmyao
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原文由 xmccd(xmccd) 发表:
新手,你说的倒是有些明白了,但是在实际使用时,我具体在何种情况下选择哪个方法呢?请赐教!


简单的说:

1、新编工作曲线,用标准样品(standard sample);

2、校正工作曲线漂移,用标准化样品(standardization sample);

3、监视(监控)工作曲线的漂移程度、确定该不该重新标准化,用监控样;

4、修正由于分析样品的组织结构、化学组成或者形状与工作曲线标样不一致引起的分析误差,用“内控样”或“类型标样”。
老头
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原文由 acmyao(acmyao) 发表:
原文由 xmccd(xmccd) 发表:
新手,你说的倒是有些明白了,但是在实际使用时,我具体在何种情况下选择哪个方法呢?请赐教!


简单的说:

1、新编工作曲线,用标准样品(standard sample);

2、校正工作曲线漂移,用标准化样品(standardization sample);

3、监视(监控)工作曲线的漂移程度、确定该不该重新标准化,用监控样;

4、修正由于分析样品的组织结构、化学组成或者形状与工作曲线标样不一致引起的分析误差,用“内控样”或“类型标样”。


好!!

只是“2、”标准化是校正光强的,不是校正曲线的。老头
acmyao
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原文由 老头(shguan) 发表:
原文由 acmyao(acmyao) 发表:
原文由 xmccd(xmccd) 发表:
新手,你说的倒是有些明白了,但是在实际使用时,我具体在何种情况下选择哪个方法呢?请赐教!


简单的说:

1、新编工作曲线,用标准样品(standard sample);

2、校正工作曲线漂移,用标准化样品(standardization sample);

3、监视(监控)工作曲线的漂移程度、确定该不该重新标准化,用监控样;

4、修正由于分析样品的组织结构、化学组成或者形状与工作曲线标样不一致引起的分析误差,用“内控样”或“类型标样”。


好!!

只是“2、”标准化是校正光强的,不是校正曲线的。老头


“校正工作曲线漂移”,是传统的、也是比较笼统的说法。

早期的“校正工作曲线”的提法,如钱时惕先生的《光电光谱定量分析基本关系式的探讨与分析》(分析化学6卷5期)中有:“工作曲线……经长时间工作后平移或转动,为保证测量之准确性,可以采用在一定时间间隔(例如每八小时一次),用标准样品(只需高低两个样品即可)对工作曲线进行校正。”

又如《发射光谱分析》(冶金工业出版社1977年)中有:“要使工作曲线固定不变,长期使用,可以采用所谓‘标准化’的措施,就是经常(例如工厂中三班制的每个班)用两个标准样品来检查持久工作曲线,假如他们的读数偏离工作曲线,可以调整‘细调’及‘补偿’使读数回到回到工作曲线上来。”

随着计算机普及配置到光谱仪上,“标准化”校正采用现在的做法:用高、低两块标样的测光值(代表工作曲线的漂移状况)与它们在建立工作曲线时原来的测光值(代表工作曲线的原来状况)比较,计算出表示工作曲线发生转动和平移的两个系数(可以称为“标准化校正系数”,或者“工作曲线漂移校正系数”),标准化,standardize/standardization,就是完成求取这两个系数的过程。标准化样块的测光值(光强)经这两个系数计算校正后,可以“回落”到原来的工作曲线上,表明工作曲线的漂移得到校正。后续分析样品的测光值(光强),也用这两个系数加以修正计算,然后再带入原始的工作曲线多项式换算成浓度值,这是应用“标准化修正系数”的过程,也是“落实”校正工作曲线漂移的过程。

由此看来,“标准化”,其本质是克服长期工作中工作曲线漂移的影响,不过,正如老关先生强调的那样,具体做法是用“标准化校正系数”去校正样品的测光值(光强),从而利用原来的曲线得到准确的分析结果。

“校正工作曲线漂移”表明“标准化”的功能,“校正测光值”是实现这个功能的具体手段。我这辩解一通,同老关先生的观点应该是统一的吧?
该帖子作者被版主 king955095积分, 2经验,加分理由:讨论
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2013/7/22 17:42:13 Last edit by acmyao
老头
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标准化在不同的仪器、不同的软件里真的有是校正曲线的。比如很多的ICP还是这样。
以前仪器的曲线范围不大,几乎都是一级曲线,就校正含量了。在现代的火花直读由于曲线分析的范围较宽,校正曲线就不合适了。你真的看了很多书。老头
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