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主题：【资料】玻璃衬管的维护和检修

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happy水中月
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发表于：2007/06/11 21:35:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃衬管的维护和检修

警告！试样汽化室温度降低到50度以下后进行试样汽化室的维修，试样汽化室处于高温时维修，容易烫伤。
维修、检修的时机
在下列情况下，进行玻璃衬管的检修和维护
1、    在一系列分析开始前
2、    保留时间、面积的重复性变差时
3、    检测出鬼峰
4、    仪器的基线波动，噪声干扰
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happy水中月
lianlxh
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2007/6/11 21:36:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检修点
1、    玻璃衬管的形状
形状异常时无法进行正确的分析
2、    玻璃衬管的内壁污染，或有进样垫碎渣
有些污染物是产生重复性误差或产生鬼峰的原因
3、    玻璃衬管的破损
破损是产生重复性差的原因
4、    玻璃衬管内的石英
石英棉填装不当是产生重复性差的原因
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happy水中月
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2007/6/11 21:37:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃衬管的清洗方法
备注：石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因
玻璃衬管用溶剂清洗时请将石墨压环卸下。
1、    去除石英棉上附着的进样垫渣  将石英棉用细棒捅出，装入新的石英棉。
2、    清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢  除去石英棉后，用蘸有溶剂的（丙酮等）的纱布等擦洗内壁。
3、    玻璃衬管内壁上的污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时。然后，用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。
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happy水中月
lianlxh
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2007/6/11 21:37:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理
现象：有些农药样品的峰重现性差，有偏差。吸附，分解，峰变小，含量不准。
原因：进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。
处理：
1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。
2、取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。
3、    从甲醇中取出，晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。
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liuchem
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2008/6/26 22:58:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了

不过清洗过的衬管貌似没有新衬管那么好啊
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龙游天涯
zwbzjc
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2008/9/29 12:03:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
检修点
1、    玻璃衬管的形状
形状异常时无法进行正确的分析
2、    玻璃衬管的内壁污染，或有进样垫碎渣
有些污染物是产生重复性误差或产生鬼峰的原因
3、    玻璃衬管的破损
破损是产生重复性差的原因
4、    玻璃衬管内的石英
石英棉填装不当是产生重复性差的原因
那请问如何正确的填装石英棉呢？没有做个想了解下，希望不吝赐教
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千江有水
wolf1147
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2008/9/29 16:49:14 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwbzjc 发表:
原文由 lianlxh 发表:
检修点
1、    玻璃衬管的形状
形状异常时无法进行正确的分析
2、    玻璃衬管的内壁污染，或有进样垫碎渣
有些污染物是产生重复性误差或产生鬼峰的原因
3、    玻璃衬管的破损
破损是产生重复性差的原因
4、    玻璃衬管内的石英
石英棉填装不当是产生重复性差的原因
那请问如何正确的填装石英棉呢？没有做个想了解下，希望不吝赐教

石英棉的填装：1 石英棉的填装位置要保证如果进样针进样时针头不能碰到石英棉2 石英棉的量：大约0.5-1厘米长，装填时不能太实和太少，太实了分析不准确，太少了起不到过滤的作用，而且很容易在更换进样隔垫时被载气吹出。3 要保证石英棉的上下端面平整，不然会影响出峰质量
纯属个人经验
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雾非雾
mcds
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2008/9/29 17:26:39 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwbzjc 发表:
原文由 lianlxh 发表:
检修点
4、    玻璃衬管内的石英
石英棉填装不当是产生重复性差的原因
那请问如何正确的填装石英棉呢？没有做个想了解下，希望不吝赐教


石英棉一般都是买的成品的,直接用就行,装填时不能填得太多,安捷伦工程师说只要薄薄一层就行,用镊子把适量石英棉放入衬管口上,用细棒(用坏的进样针推杆)把石英棉丝推平整,并推到合适的深度就行.操作一定要带口罩手套,因为碎的石英棉可能会从皮肤进入血液循环,甚至危及心脏.
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阿宝
lpr20
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2008/10/4 10:17:58 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
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原文由 lianlxh 发表:
检修点
4、    玻璃衬管内的石英
石英棉填装不当是产生重复性差的原因
那请问如何正确的填装石英棉呢？没有做个想了解下，希望不吝赐教


石英棉一般都是买的成品的,直接用就行,装填时不能填得太多,安捷伦工程师说只要薄薄一层就行,用镊子把适量石英棉放入衬管口上,用细棒(用坏的进样针推杆)把石英棉丝推平整,并推到合适的深度就行.操作一定要带口罩手套,因为碎的石英棉可能会从皮肤进入血液循环,甚至危及心脏.

我们进行这类操作的时候都不佩戴口罩，以后一定注意，石英棉真的会进入血液中吗？
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shuaf
shuaf
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2008/10/10 17:47:51 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问,衬管内一定要装填石英棉吗?我们几台GC都没有装呢!以前试过一次,后来一直都没有用!谢谢!
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戈壁明珠
zongguitang
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2008/10/11 9:59:22 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wolf1147 发表:
原文由 zwbzjc 发表:
原文由 lianlxh 发表:
检修点
1、    玻璃衬管的形状
形状异常时无法进行正确的分析
2、    玻璃衬管的内壁污染，或有进样垫碎渣
有些污染物是产生重复性误差或产生鬼峰的原因
3、    玻璃衬管的破损
破损是产生重复性差的原因
4、    玻璃衬管内的石英
石英棉填装不当是产生重复性差的原因
那请问如何正确的填装石英棉呢？没有做个想了解下，希望不吝赐教

石英棉的填装：1 石英棉的填装位置要保证如果进样针进样时针头不能碰到石英棉2 石英棉的量：大约0.5-1厘米长，装填时不能太实和太少，太实了分析不准确，太少了起不到过滤的作用，而且很容易在更换进样隔垫时被载气吹出。3 要保证石英棉的上下端面平整，不然会影响出峰质量
纯属个人经验

装玻璃棉的作用是可以增加样品的汽化速率，还可以阻挡一些进样残渣进入色谱柱。
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