主题:【求助】Pb 石墨炉 样品 塞曼背景

浏览0 回复18 电梯直达
bigbighw
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最近做实验又遇到问题啦。做铅,测样品的时候,发现塞曼的背景峰非常高,差不多和样品峰一样高了,峰面积还比样品的大,仪器使用的是PEAA800.把图贴上吧,样品是微波消解的灵芝。有没有人能够帮分析一下是什么原因呢??
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叮当
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我想可能两个原因:1.你的样品没有消解好
                  2.你灰化温度和原子化温度没有优化好。
bigbighw
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原文由 LRF 发表:
我想可能两个原因:1.你的样品没有消解好
                  2.你灰化温度和原子化温度没有优化好。


谢谢楼上的能回复我,样品消解完全的标志不是得到澄清的溶液即可吗?其实我也有考虑过是样品消解不完全,可能是微粒造成的光散射。
我曾经用标样优化过灰化和原子化的温度,灰化温度设置在850度,原子化温度在1600,也考察过几个温度的影响,影响不大。
夜市
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老庆仔
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谢谢楼上的能回复我,样品消解完全的标志不是得到澄清的溶液即可吗?其实我也有考虑过是样品消解不完全,可能是微粒造成的光散射。
我曾经用标样优化过灰化和原子化的温度,灰化温度设置在850度,原子化温度在1600,也考察过几个温度的影响,影响不大。

原子化温度再调高点试试看。我一般用的都是2000摄氏度。
iq2005b
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jxwu1967max
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TRY standard addition,if backgroud is stable,may be come from effect.or you can use stand curve,use diffent sample injection,may be you can find the problem
bigbighw
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原子化的温度重新考察了,仍然影响不大,倒是灰化的温度调低一点响应值会变大。
还发现了奇怪的现象,就是样品搁置几天后再测,塞曼峰就没那么高了
在考虑会不会是酸度的影响呢?
风高
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应该是条件优化的问题,PE800有自动优化功能吗?我用的是Varian AA240Z有自动优化功能,非常方便!
bigbighw
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原文由 secljh 发表:
应该是条件优化的问题,PE800有自动优化功能吗?我用的是Varian AA240Z有自动优化功能,非常方便!


自动优化怎么弄的?PE800只有预设的温度。
阳光
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我觉得是你样品里的成分比较复杂,导致背景大,放几天后有些物质沉淀下来,上清液中干扰物质少了,背景就会小一点。加基体改进剂后提高灰化温度,还有你的原子化温度好象低了点。
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