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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨炉做铬的谱图，请高手帮分析分析？

浏览0 回复15 电梯直达
dahai15145
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发表于：2011/07/28 15:43:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
机器为岛津AA7000，做乳粉中铬，基改为磷酸氢二铵2%，标样背景正常，一到样品测定时背景高出吸收值好几倍，增加基改也没用，请高手帮分析解决！
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dahai15145
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2011/7/28 15:47:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温程序为
1  120  RAMP  20S
2  250  RAMP  10S
3  1100 step  10s
4  1100 step  3S
5  2500 step  3s
6  2700 step  3s
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dahua1981
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2011/7/28 16:16:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉基改剂不太适合
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悠旸
ihqs
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2011/7/28 19:16:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做样的重复性看起来还不错。铵盐做机改背景就是比较高的，可以用0.1%镧溶液作为机改试试。
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abcdefghijkl123
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2011/7/29 5:51:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实也可以不用基改试试
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夕阳
anping
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2011/7/29 9:06:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）有标物做参考吗？如果有并且符合标物证书给出的标准值的话，背景高低无所谓。
（2）奶粉中的背景高是很正常的现象。
（3）磷酸氢二铵不会产生过高的背景，楼主可以通过仅测基改便一目了然了。
（4）铬是高温元素，一般的灰化温度不会造成损失。如果共存物难以烧尽的话，楼主可以用一个标准样品，通过不断的增加基改的比例（最好采用基改与样品分开加入，这样便于摸索实验，楼主采用的似乎是预先将基改与样品混合好了的措施）的做法，在保证吸光值不下降的前提下，逐渐提高灰化温度，直至样品的背景值减到最小。
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2011/7/29 9:17:02 Last edit by anping
chenwr
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2011/7/29 12:33:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
截距高是个问题
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冰斗
30199825
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2011/7/29 13:14:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenwr(chenwr) 发表:
截距高是个问题

测铬好像就是容易出现空烧值偏大的情况，等待专家解释
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dahai15145
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2011/7/29 14:14:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
其实也可以不用基改试试


不用基改，重现性不好！
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dahai15145
dahai15145
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2011/7/29 14:18:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
（1）有标物做参考吗？如果有并且符合标物证书给出的标准值的话，背景高低无所谓。
（2）奶粉中的背景高是很正常的现象。
（3）磷酸氢二铵不会产生过高的背景，楼主可以通过仅测基改便一目了然了。
（4）铬是高温元素，一般的灰化温度不会造成损失。如果共存物难以烧尽的话，楼主可以用一个标准样品，通过不断的增加基改的比例（最好采用基改与样品分开加入，这样便于摸索实验，楼主采用的似乎是预先将基改与样品混合好了的措施）的做法，在保证吸光值不下降的前提下，逐渐提高灰化温度，直至样品的背景值减到最小。


对于您的四个观点对我很有帮助，针对您提出的第四点我采用的是先后加液顺序，不是混合。
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dahai15145
dahai15145
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2011/7/29 14:21:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
楼主做样的重复性看起来还不错。铵盐做机改背景就是比较高的，可以用0.1%镧溶液作为机改试试。


您好！在您的观点里头一次听说镧盐，只知道用于火焰法测钙（释放剂），这个镧盐起什么作用？是否有助于降低背景，提高灰化温度？
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2011/7/29 14:25:13 Last edit by dahai15145
手机版： 石墨炉做铬的谱图，请高手帮分析分析？
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