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主题：【讨论】瓦里安CP3800 ECD和5973MSD做菊酯农残，结果大大不同，为何

浏览0 回复17 电梯直达
banruohua22
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发表于：2007/06/16 18:19:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是去年的一次能力验证，做果蔬汁里的农残，将样品处理后所得溶液分做两份，两台仪器同时做，标样也是做了曲线的。结果是：MSD的结果比ECD的结果高2~5倍，最后报的是MSD的结果。咨询瓦里安的工程师，他解释是：一，只要标曲没有问题，把已知浓度的标样进样后没有问题，那么检测器就没有问题；二，MSD可能会有质量数相同的杂质共流出，而且MSD只能定性不能定量。我只同意他说的一点点，尤其是‘MSD只能定性不能定量’是头一会听说，离子阱的MSD才是定性不定量，四极杆是没有问题的。我选的定量离子和定性离子都是参照相关的农残国家标准选的。
我曾经做了菊酯标样过氟罗里硅土的回收率，也是两台仪器同时做，MSD回收率在90%多，ECD只有40~50%。我曾经认为是衬管的问题，但是如果衬管脏了的话，标样峰也会变小的。
不知道有没有同行遇到这种问题，敬请赐教。如果真是ECD的问题的话，仪器还在保修期内了。
不知道去年参加这次能力验证的同行是用什么仪器做的？有用ECD做的结果上报的吗？
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iluvm
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2007/6/17 20:58:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两种检测器的检出限是不一样的，菊酯类我估计用5973做能把1ppm的检出来就不错了，但是1ppm的在ECD上却是很高的响应了。
如果如楼主所说，两种都可以检测，那么我估计浓度至少在ppm级别。对于ECD，这么高浓度的样品去做，而标样应该不会这么高的浓度（没听说做菊酯标样最高浓度做到1ppm以上的），那就不在线性范围，显然会偏低。
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banruohua22
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2007/6/18 21:45:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的标曲范围是0.04到1.5ppm，等度稀释，ECD和MSD的线性都不错。MSD做标样可以做到几十ppb甚至更低，，但是如果样品背景很高（比如茶叶）就很难检测到目标物，但是蔬菜样品背景低做菊酯没有问题。所以，可以排除斑竹提到的问题。
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iluvm
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2007/6/19 10:32:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5973的EI做菊酯标准曲线最低到0.04ppm？我只相信个别的菊酯能做到。0.04~1.5ppm在ECD上做线性能达到0.99以上？
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我在故我思
hotdoglet
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2007/6/19 15:14:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iluvm 发表:0.04~1.5ppm在ECD上做线性能达到0.99以上？

一般的ECD好像很有困难吧？ECD的线性范围本来就是很小的。
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banruohua22
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2007/6/20 16:36:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溴氰菊酯和功夫菊酯的r分别为0.9993和0.9972，还凑合。
麻烦两位前辈分析一下其它可能的原因。
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wxj111
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2007/6/20 16:48:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是MSD还是GC的“r”？
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iluvm
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2007/6/21 19:48:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的实验数据有点难以置信
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banruohua22
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2007/6/21 22:49:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瓦里安CP3800 ECD的技术指标如下：

最高操作温度                                              450C
检出限                                            7 fg /sec(lindane).
线性范围                                                  10~4

我没有必要在这里编数据，斑竹可以找一台ECD做做看。即便是不用标曲用单点就近浓度校准，结果也偏低。
我希望找到两个检测器数据差异的原因，非常非常希望。
另外，R值是ECD的。
谢谢各位同行的指点。
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iluvm
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2007/6/21 23:49:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提出我的两点怀疑：
    （1）GB/T 19648-2005中溴氰菊酯的最低检出限为0.0375mg/kg，根据前处理浓缩10倍来看，最低检出浓度为0.375mg/L(ppm)。而您所说标准曲线最低能做到0.04ppm，在下表示怀疑；
    （2）0.04~1.5ppm的范围确实在ECD的线性范围，但是能做到0.999以上，理论上估计可以，但是实际上我还是有点怀疑。
    并非挑刺，只是想说明一个意思：有很多细节需要注意。注意到了就会把实验做好。
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出来混迟早要还的
wintersun
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2007/6/28 9:38:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样和样品的最终溶剂是什么？溶剂不同，GC/MS响应会有所不同，有时还会相差挺大。
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