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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【原创】我有过一些XRF的工作经验，希望为从事XRF的同行们尽微薄之力，EDXRF更擅长一些

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huibingzhang
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2007/7/3 10:14:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为应该这样找原因：
    1 用同一片样品，用仪器分析多次，如果重复性很好，说明仪器没有问题，问题在制样；如果重复性不好，说明制样没有问题，问题在仪器或者分析方法。
    2 如果问题在制样上，那我认为可能的情况有：a 你们是用马弗炉熔样的，可能手工摇动样品时掌握的不好，样品不均匀；b 或者稀释比不够（不知你们，助溶剂用的是什么，稀释比是多少？），样品流动性不好，这样也会导致样品不均匀、分析结果不稳定。c 还有我觉得这些问题也看一下，天平是万分之一的吗？称完样品后，样品的转移过程是否有遗失；马弗炉炉温是否低，样品流动不好等一些不太注意的细节。
    不知是否对你有所帮助？请继续联系。
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fanghouse
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2007/7/3 22:43:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
张师傅，你好！请问一下有办法用XRF去解决镀层的问题吗？？例如能够通过样品前处理，可以直接测出镀层的PB！！谢谢
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huibingzhang
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2007/7/4 11:10:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，
    测镀层的问题一般有两种：一是测量镀层的厚度；二是测量镀层中元素的含量。
    实际上两种测量的结果都是由荧光的强度算出来的，在X荧光分析方法中，从样品的角度讲，可以分为厚样品，和薄样品。厚样品是指X射线不能穿透（即饱和厚度）的样品，一般的分析样品就是属于这一类；薄样品是指X射线能够穿透的样品，它的元素的荧光强度跟样品的厚度有函数关系。
    镀层中元素含量的分析属于后者，因为有函数关系的存在，所以从理论上讲，应该是可以进行镀层中元素含量分析的，但是基体元素强度会有很强的干扰，所以不能简单的说，是否可以进行镀层中元素含量的分析，这要看仪器的软件是否支持薄层校正的功能和对基体干扰的扣除情况，还要看你们所分析样品的镀层元素的复杂情况和基板的元素含量变化情况。
    所以，我认为如果你们的仪器不能支持这项功能，那就无从谈起；如果你们的仪器支持这项功能，分析结果的情况，还要看你们的样品情况了。总的来说，样品一体越稳定，越简单，厚度变化越小，就越可能得到一个比较可信的结果，但要记住，是否能得到类似的标准样品也是一个问题。
    不知我是否说清楚了？有问题可以继续讨论。
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fanghouse
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2007/7/4 23:09:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的意见，但不知道你用过EDX-720了吗？请问它里面的镀层FP分析法的结果可信吗？还想请问是否知道能量EDX里面，有哪个是可以直接进行薄膜分析的呢？
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huibingzhang
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2007/7/5 8:58:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我原来是斯派克的工程师，对其他公司仪器的细节了解不是很多，不敢妄加评论，以下只是自己的看法：镀层分析应该不是岛津的强项，你可以了解一下精工的，可能会好一些，因为他们原来厚度仪做的不错，但我确实没有听说，那家在这方面做得很好。
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gghu
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2007/7/7 23:02:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
张师傅：
    我想请教一个问题，我用自制标样建立了一条曲线，但发现重测低点标样完全不行，与参考值相差很大。不知道有什么原因会引起这样的差异？
附：仪器：EDX-720
    条件：15kV,Auto 电流,Al filter,Vac  测试Cl
    标样参考值:两点曲线低点14022ppm,高点570000ppm.
姑且不论曲线线性如何(明显范围过大,但没办法),曲线建立好后测试高点标样没问题,但低点就完全离谱了,请问这如何解释?
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huibingzhang
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2007/7/8 10:57:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好
  在你的贴子里，没有说明你分析的元素是什么？不过你首先必须保证你的低点的含量最少是该元素检出限的三倍。
  一般仪器建立曲线时，各点的初始权重都是一样的，因为曲线是所有点回归后得出来的，高点会把低点牵引着偏离原来的参考值，所以，要想是低点测量结果更准确，可以采用以下办法：1 加大低点的权重；2分段回归；3 分成俩段或者多读段曲线，即低含量建立一条曲线，高含量建立一条曲线。
    还有，在原来的曲线上，可以加截距校正或基体校正试试，也有可能。
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lcx-lcj1
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2007/7/9 21:57:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好:
    样品在制样过程中的均匀性是绝对没问题的;在熔制玻璃熔片过程中,由人工带来的不均匀性也可忽略(因是同一个非常有经验的人在短时间内进行熔制的),稀释比为1;20,已经很大了.应该说由样品带来的不均匀性我们都仔细考虑过,也反复做过实验,应该可以忽略的!但不同的坩埚做出的结果差异有时却很大,特别是用得越久,差异越大,坩埚底部我们也有定期抛光的.
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huibingzhang
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2007/7/10 10:13:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就是铂金坩埚的问题啦，把坩埚拿去重新加工吧；为了延长坩埚的使用寿命，以后尽量用熔剂洗锅。
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sun-guo
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2007/9/23 11:44:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
版主语：请不要发表灌水帖，不然将依照版规严惩
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Last edit by lotus_sum
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