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主题：【求助】气相色谱测定求助：线性为何不好？重现性也不好？

浏览0 回复4 电梯直达
dxywfn2008
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发表于：2007/06/29 16:48:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位用过气相（ECD)色谱的大哥大姐们帮帮小妹吧！快要疯掉了！我在做气相时遇到很头疼的问题：用甲醇溶解的样品，然后分别采用移液枪和移液管移取溶液至容量瓶中，加入甲醇稀释，摇匀。取1ul进样。结果发现80ng/ml样品的峰面积竟然小于100ng/ml,而且同一个样品进样3次峰面积差很多。重复几次小心配液均不可行，各位快支支招救救我吧！小妹先在这里谢谢各位大哥大姐！急切盼望大家的帮助！
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2007/6/29 22:43:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题可能出在色谱进样过程中.是自动进样,还是手动进样?
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我在故我思
hotdoglet
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2007/7/2 16:00:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dxywfn2008 发表:
各位用过气相（ECD)色谱的大哥大姐们帮帮小妹吧！快要疯掉了！我在做气相时遇到很头疼的问题：用甲醇溶解的样品，然后分别采用移液枪和移液管移取溶液至容量瓶中，加入甲醇稀释，摇匀。取1ul进样。结果发现80ng/ml样品的峰面积竟然小于100ng/ml,而且同一个样品进样3次峰面积差很多。重复几次小心配液均不可行，各位快支支招救救我吧！小妹先在这里谢谢各位大哥大姐！急切盼望大家的帮助！

楼主，“结果发现80ng/ml样品的峰面积竟然小于100ng/ml”是写错了吧？您的目标物是什么啊？用的是什么型号的色谱柱？移液枪是否校准了？仪器，特别是ECD是稳定了没有？
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jiangyong323
jiangyong323
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2007/7/9 10:01:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品好不好溶解啊，有时候溶解的不好的话结果就是那样拉，你可以把容量瓶举高看看瓶底是不是有油珠样的东西．使劲振摇看看把
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疯狂的石头
zshcdc
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2007/7/21 8:54:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
强烈建议换根衬管,如果结果还是那样的话就再找别的原因
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