主题：【分享】气相色谱仪操作要点与维护及故障排除

HPLC的两个使用问题
　　1. 色谱柱中的流动相会排干吗？
　　不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中的流动相吸干了，HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干，并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体，而不能输送空气。
　　相比之下，另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。同样，整个色谱柱干涸的情况不太容易发生，多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了，因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。即使色谱柱真的变干了，也不一定就不可救药了。可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂（如经氦气脱气的甲醇）冲洗色谱柱以除去气体。较低的表面张力有助于浸润填料表面；已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要（以1mL/min的流速）冲一个小时或更多的时间被彻底浸润，恢复到正常状态。
　　2. 使用PEEK（polyetheretherketone）管路和接头需要注意什么问题？
　　如果经常需要改变流路或更换不同品牌的色谱柱，使用PEEK材料制成的管路和接头会非常方便。PEEK管路容易连接；PEEK接头不仅无需工具，手拧即可固定，而且容易调节锥箍之外的管路长度，方便与不同品牌或规格的色谱柱相连接。
　　使用此类材料的管路需要注意的是：PEEK对卤代烷烃和四氢呋喃的兼容性不好。虽然未观察到上述溶剂溶解PEEK材料的明显迹象，但PEEK遇到上述溶剂会变脆。另一个需要考虑的因素是压力限。不锈钢管可耐受6000帕斯的压力，但PEEK管只能耐受近4000帕斯（但多数HPLC应用系统压力不会超过3000帕斯）。
　　使用PEEK接头时则无需担心接头耐溶剂性能，因为接头几乎或很少与溶剂直接接触。但手拧固定的PEEK接头压力限低于不锈钢管，因而压力太高时，可能会使接头在管路上滑动而产生死体积或漏液。

谢谢楼主分享!

多谢楼主

大家相互学习啊,我自己在这方面也是新手,经常会遇到各种各样的问题,也是大家帮忙解决的

原文由 feeling1356 发表:
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GC-122型气相色谱仪使用中常出现的问题及分析
    GC-122 型气相色谱仪是上海精密科学仪器有限公司生产的高性能、多用途气相色谱仪。可配用多种检测器（如FID、ECD、TCD 等），同时装有毛细柱和填充柱两套气路控制系统，并可以同时操作，具有灵敏度高、应用范围广等特点，对于环境保护、生物化学、粮油食品、大气、水源等样品的分离分析，效果较好。但在使用过程中，由于对仪器的性能不了解或操作不熟练等原因，常出现以下问题：1 填充柱子时掌握不好和安装时易出错；火点不燃或仪器灵敏度达不到要求；
3检测时不出峰或峰形不好等。下面就以上几个问题谈一谈看法，以供同行参考。
根据进样方式的不同正确地安装柱子填充和安装色谱柱是仪器操作的第一步，也是做好色谱检测的重要步骤之一。气相色谱仪常用的填充柱为不锈钢金属柱，在不锈钢柱中装填料和安装色谱柱时，要注意区分两种情况：一种是柱头进样，一种是气化进样7 这是很重要的。这两种进样方法在装填料尤其是安装色谱柱时是有很大区别的，在实际操作中常常容易弄错，不加区别地都按柱头进样法安装甚至是完全错误地安装（如图& 示）。一般来说，我们采用的填充柱进样大多是气化进样，即通过把被测样品衍生化成易气化的化合物后，用注射器注射进入色谱进样口气化室，使衍生化合物在此被瞬间气化。这需要两个条件：一是要有足够高的气化温度，另外是要有足够的封闭的汽化空间，这样才能使气化后的衍生样品随着载气直接进入色谱柱进行分离。 很可能会使注射器针尖不能顺利扎入色谱柱头内，样品进到气化器后，由于没有封闭的气化装置，使样品虽然在此被加热，但样品气体并不能顺利进入色谱柱，这就大大增加了柱子的死体积，更会严重影响色谱分析效果；若是象图1所示的安装方法，虽能保证样品能顺利进入色谱柱，但由于气化空间太小或几乎没有气化空间，使进来的样品还未气化完全就被载气带入色谱柱，这不仅测不好样品，更会污染柱子。若是柱头进样，图所示的安装方法却是完全正确的。
图’、图) 是几种正确的安装方法。柱头进样时填料的装填要求在填充柱进样口一端要留出足够的一段空柱，以便进样时注射器针能全部插入气化器，在安装色谱柱时，特别要注意在色谱柱进样口的安装，要尽量深地把柱子插入进样器出口接头内，而且一定要把气化管的下端伸进柱头，以保证进样时针尖能顺利扎入柱内（如图"2 所示）；当填充柱用于气化进样时，填料时在进样口一端则不需留出一段空柱，但在填充柱头的前端必须加一个石英衬套（相当于内插管）与气化管连接（图$ 所示），还应配用专门的连接头与色谱柱相连。在操作中许多人常在此犯错误，往往不加石英衬套。该石英衬套对色谱行为有很大影响，它除了能提供一个温度均匀的气化室外，更能减少在气化期间样品分解的可能性，而且易于拆换清洗，保持气化室的清洁，避免基流增加；安装时要尽量深地把石英衬套小心推入进样器出口端，并务必把气化管的下端伸进石英衬套；而另一端与检测器相连的部分则不需要留空柱段，安装如图3 所示。 正确掌握点火方法，合理控制检测器灵敏度氢火焰检测器) 在点火操作和选择灵敏度时要严格注意氢气和空气的流量配比。当仪器的进样口、检测器、柱箱温度达到操作温度并平衡后，才能打开氢气和空气气源（否则空气中的水汽和杂质会污染氢火焰检测器，易造成检测器堵塞），并通过调节二者的针形阀旋钮到适当流量比，否则就点不燃火。一般来讲，点火时要把氢气的流量调大，空气的流量调小， 二者流量比一般为175mL/min,150mL/min，大约相当于氢气与空气流量阀开启7.5圈与5圈的流量之比。而FID检测器灵敏度主要取决于两个方面：一是,H2 对载气N2 的流速之比，二者有一个操作的最佳比例（见图.）；二是空气的流速。一般来说，当样品中被测组分浓度高时，可以考虑增加空气的流速；当被测组分浓度低时，可以减少空气流速。另外，灵敏度的控制与衰减的选择应相互协调，进样时应尽量采用与信号衰减相一致进样量，以使被测组分出峰达到最佳状态。正确分析和处理检测时不出峰或峰形不好的问题
    许多情况下，由于种种原因检测中常出现不出峰或峰型不好等情况，这时，要分析问题的具体原因。一般来说，主要是因为以下几个方面：（"）氢火焰检测器的火未点燃：这时要重调氢气和空气的流量，重新点火；（$）微量注射器堵塞或太旧：用溶剂清洗注射器或更换新针；（%）进样器硅橡胶垫漏或色谱柱连接松动：更换橡胶垫，拧紧连接装置和散热圈；（.）检测器喷气口堵塞：这时要考虑拆卸检测器，清洗后重装；（(）离子线断开：检查检测器和放大器之间的连接线和接点；（!）进样量太大和进样速度慢：这会影响色谱柱效率。进样量过大会造成色谱柱超负荷，使检测结果失真；进样速度慢会使色谱峰加宽，影响分离效果。这时要适当减少进样量，在注射器刺入进样口胶垫后，快速进样，并快速拔出注射针。总之，要使检测顺利进行，除了要切实掌握色谱的一般原理外，还要熟练掌握气相色谱仪的操作步骤，首先弄清仪器的正确安装方法，在检测中碰到问题要冷静思考，善于分析，断试验和总结，手脑并用，检测水平才能不断提高。

厉害

正要学气相，谢分享

好东西，保存起来先。

好东西,先保存好再说.

谢谢.楼主.

好贴。非常实用