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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱怎么老是冲不平？

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windhuang
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2007/7/4 14:01:00 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qiaojianting123 发表:
原文由 taijiandong 发表:
最近正在做液相色谱，但是每次冲柱子的时候，基线老是乱七八糟的，有时候冲一个上午才可以冲平。

今天上午又出现了这样的情况，原本以为是柱子问题，重新换了一个柱子，还是这个样子，请请教高手是怎么回事，如何解决？

首先以我多年经验不是柱子和气泡的问题.
可能是检测池脏和灯能量不足的原因,解决办法:
1.关灯开泵走基线,还是不平可能是氘灯能量;反之则不是
2.停泵开灯走基线,还是不平可能是检测池脏;反之则不是
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lzk_1973
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2007/7/4 16:02:00 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.可以用异丙醇不接柱子直接冲系统,观察基线情况
2.可以用AGILENT的诊断系统对D2和流动池进行测试诊断.但流动池出问题的可能性很小,除非有小气泡外.
3.如果是四元泵可以测定一下比例阀是否有问题.
4.可以将流动相预先按所需比例混合好再由一个通道进行冲洗系统,不接柱子观察基线.
如果方便的话请告诉我你的流动相组成.有的流动组成本身就可能出现平衡时间长的缺点,并不一定的仪器本身有问题.
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lll123
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2007/7/4 17:26:00 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不清楚！！！1
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山羊
yangz
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2007/7/4 17:44:00 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用混合好的流动相单泵走一下;如冲洗柱子一定用梯度的方法,充分利用1100的性能.其他各位的意见也要参考.总之要摸索.希望解决后能把问题讲一下,大家一起学习.
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amandaday
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2007/7/4 21:16:00 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线冲不平，可以试一下下面的方法，确定是哪方面的原因：
1 卸调柱子，换上双通，看一下基线，确定柱子问题还是仪器
2 流动相是否是盐溶液，若是的话，不要用在线脱气机混流动相，效果极差，一定要自己混好流动相
3 用正相柱子，一定用正相专用的密封圈
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zhoukyk
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2007/7/4 22:03:00 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了你的图，与样品、流动相等有关下面原因查查
柱压不断上升    流速设定过高         
                进样阀位置不对或损坏         
                流路中过滤片、色谱柱头和检测池有堵塞处
                盐类析出
                样品析出   
基线漂移        互不相溶的溶剂在系统中出现分层
                检测池窗口污染
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qylgf
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2007/7/4 22:13:00 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能与环境有关,保持环境温度的一致.
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qylgf
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2007/7/4 22:13:00 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能与环境有关,保持环境温度的一致.
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karl2100
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2007/7/4 23:24:00 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也想知道是怎么回事。
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luoxiandong
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2007/7/5 8:40:00 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看样子是流动相中含有激发光的物质,试用乙腈:水=8:2试试
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