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液相色谱（LC）

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主题：【求助】请大家挑毛病

浏览0 回复7 电梯直达

五月流火

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发表于：2007/07/05 10:43:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

梯度洗脱甲醇：0。05mol/l磷酸二氢钾流速比例0。1：0.9

purge后，开泵，压力为69，怀疑缓冲盐溶液有气泡，将流速比例调整为全部甲醇但随后压力骤然升至上限160

换回初始比例后压力仍然高

是否和流速比例调整为全部甲醇这一操作有直接关系？？

有不当之处，请大家指正！

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2007/7/5 15:24:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大大的不但，在从磷酸盐调到甲醇时，中间要用纯水冲一段时间，以冲洗柱子中残留的盐，否则盐会在纯粹的有机相中析出，并损坏色谱柱。你换水冲冲看。

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daige

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2007/7/5 15:35:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你真是的，缓冲盐马上换到纯甲醇，你的色谱柱肯定会堵塞的，你马上换纯水冲洗色谱柱，如果还不行，就把色谱柱反过方向，再低流速冲洗色谱柱，不要连接检测器。

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wsy18

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2007/7/5 15:41:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其中关于缓冲盐的部分可供参考：
【分享】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相网上培训课件……色谱柱清洗与再生[/url]

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蓝月亮

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2007/7/5 15:42:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是堵了

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五月流火

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2007/7/5 16:27:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我不是在冲柱子每次冲柱子确实是先用水—甲醇冲，然后过渡为纯甲醇

这次是刚刚开始分析从缓冲盐到甲醇也就几秒钟，压力就骤然上去了

因为以前压力一直偏高

然后我就用水—甲醇冲了一会，再开泵还是高。无奈把流速从1.0降到0.8

走了几分钟后又回到1.0ml/min 就好了

但是我一直在想，如果没有从缓冲盐到纯甲醇的过程，是否压力会一直稳定？

正常0.1甲醇和0.9缓冲盐的压力是90—100，但是现在要开机3小时才能达到，一般都是115甚至更高，这又是什么原因呢？

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tianru的爸爸

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2007/7/5 17:31:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zeyu501 发表:
我不是在冲柱子每次冲柱子确实是先用水—甲醇冲，然后过渡为纯甲醇
这次是刚刚开始分析从缓冲盐到甲醇也就几秒钟，压力就骤然上去了
因为以前压力一直偏高
然后我就用水—甲醇冲了一会，再开泵还是高。无奈把流速从1.0降到0.8
走了几分钟后又回到1.0ml/min 就好了
但是我一直在想，如果没有从缓冲盐到纯甲醇的过程，是否压力会一直稳定？
正常0.1甲醇和0.9缓冲盐的压力是90—100，但是现在要开机3小时才能达到，一般都是115甚至更高，这又是什么原因呢？

运行一段时间后压力恢复正常是正常的，需要3个小时就长了，是有问题了，单从你上面的这些材料还不能看出问题所在。
如果流动相的成分及比例与以前一样，柱温也是一样，如果不能很快恢复正常压力，倒有可能是过滤地方出问题了。

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