主题:【转帖】色谱异常问题

浏览0 回复3 电梯直达
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A所有组分峰变小 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
可能原因                     建议措施 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
1进样针缺陷                 使用新针或无缺陷的针 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
2进样后漏夜                 判断漏夜点,维修之 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
3 MAE UP过大:分流比过大          调整气体流速和分流比 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
4 分析物质分子量过大,底挥发样品时      提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
样品的汽化温度过低,或柱温度低          用温度) 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖         更换铷珠 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯    更换铷珠:避免高温使用 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高    欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
8 检测器与样品不匹配               欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
9样品的挥发                  调整样品的的浓度或选择合适的溶剂 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
B峰伸舌 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
峰伸舌多右色谱柱过载            减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
                      使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度: 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
                      增大气体流速 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
C峰高峰面积不重复 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
1进样不重复,偏差大            自动进样器:加强手动进样的练习 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
2其他峰型变化引起的峰错位,干扰 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
3基线的干扰 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
仪器系统参数设定的改变           参数标准化,规范化 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
D负 峰 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
1 Detector有数据处理系统信号极性接反      信号连接倒置 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数    选择数据处理中的“负峰处理” 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰      清洗ECD,更换之(若有必要) 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
E样品的检测灵敏度下降 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将   清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要) 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)      查找渗漏点 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高       用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降      使用高沸点溶剂 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
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F 峰分叉 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
1 进样过激,不稳定,形成二次进样        练习手动进样:使用自动进样器 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
2色谱柱安装失败                 重新安装 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合       使用相同的溶剂 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
4柱子温度波动                  修理稳控系统 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
5 spliteless进样,量大,时间长。希望用“溶剂    在毛细管色谱柱前端安装5米的去 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差    活化,未覆盖固定液的毛细管 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
J 峰拖尾 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
1衬管,色谱柱被污染;有活性点         清洗,更换之 (如有必要) 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积       注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
3色谱柱柱头不平                用金刚砂切割,使之平 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
4固定相的极性指标与样品分析不匹配       换匹配的柱子 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
5 样品流通路线中有冷井             消除路线中的过低温度区 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑         清洗更换衬管;切除柱头10cm 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
7 进样时间过长                 缩短之 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
8分流比低                   增大分流比(至少大于20/1) 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
9进样量过高                  减小进样体积或稀释样品 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾        用极性大的色谱柱;样品衍生处理 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
H保留时间漂移 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
1 温度变化                    检查柱温箱的温度 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
2气体流速变化                注射甲烷,测定载气线速度 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
3进样口泄露                 检查进样垫;判断其他泄露处 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
4溶剂条件变化                样品,标准品使用相同的溶剂 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
5色谱柱被污染                切除柱头10cm;高温老化,清洗 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
I分离度下降 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
1色谱柱被污染                 方法同上 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
2 固定相被破坏(柱流失)            更换之 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
3 进样失败                   检查泄露,维修之检查吹扫时间 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
                         检查温度的适应性;检查衬管 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
4样品浓度过高                  稀释;减少进样量;用高分流比 欢迎访问西
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H溶剂峰拉宽 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
1色谱柱安装失败 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
2进样渗漏 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
3进样量高                    提高汽化温度 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
4分流比低                    提高分流比 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
5OVEN低 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
6 分流进样时,初始OVEN过高          降低初始柱温,使用高沸点溶剂 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
7吹扫时间过长(不分流进样)           定义短时间的吹扫程序 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
基线问题 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
A基线向下漂移 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟       继续老化 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
2 检测器未达到平衡                延长检测器的平衡时间 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来    清洗之 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
B 基线向上漂移 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
1色谱柱固定相被破坏 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
2 载气流速下降                   调整载气压力;清洗压力和流量调节阀 欢迎访问
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C噪音 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
1毛细管末插入检测器太深               重新安装色谱柱 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音        检查,维修气路 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当      高纯燃气,调整流速 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
4进样口被污染                    清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
5毛细管色谱柱被污染                 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
6检测器发生故障                   维修,更换之 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
7检测器电路发生故障                 联系生产商或维修机构(专业) 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
D Offset(基线位置的突然改变 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
1电源电压波动                    使用稳压器 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
2 电路接口处连接不好                检查,清洗其接口处,拧紧接口 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
3进样口被污染               欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
4色谱柱被污染 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
5毛细管末端插入检测器太深 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
6 检测器被污染 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
E毛刺 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
1 电磁干扰                     关闭电磁干扰源 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
2颗粒污染进入检测器 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
3气路密封松动,气体泄露              拧紧松动的密封 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动    检查,清洗,拧紧接口,更换之 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
  积尘或被腐蚀 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
F Wander(低频率的噪音) 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
1温度,压力等环境条件的波动            找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
2温度控制漂移                    测量检测器的温度 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
3 载气中含杂质(温度稳定时)             更换载气或气体净化器 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
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6气体流速控制失灵                  清洗或更换气体
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