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液相色谱（LC）

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主题：【求助】注射用左卡尼汀

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lhdyb

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发表于：2007/03/27 15:12:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谁做过注射用左卡呢汀？我们做有关物质时在主峰后面约2分多的位置上经常会有一个小峰，有它在有关物质就不合格。这个小峰时而出现，时而不出现。曾经做过原料、辅料的对比。辅料没有峰，同样的检测条件，原料也有一个类似的峰，但原料检验是合格的（用原料的质量标准检验）。恳请高人帮忙指导！

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2007/4/3 12:24:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lhdyb 发表:
谁做过注射用左卡呢汀？我们做有关物质时在主峰后面约2分多的位置上经常会有一个小峰，有它在有关物质就不合格。这个小峰时而出现，时而不出现。曾经做过原料、辅料的对比。辅料没有峰，同样的检测条件，原料也有一个类似的峰，但原料检验是合格的（用原料的质量标准检验）。恳请高人帮忙指导！

对于这种问题，应该对原料进行更加严格的限定，如果问题出自原料，且大小一样，就该对原料存放的材料进行分析，是否在储存过程中发生污染，还有见于你时而出现，时而不出现的问题，估计是测定过程中或者仪器，或者环境不够干净。特别注意各种色谱溶剂的纯度，操作过程中不要带入污染，仪器也要足够干净。

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深海的海豚

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2007/4/3 22:13:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

虽然我们没有做过这个品种，但是我认为有关物质的这个峰如果存在应该就不会是“时而出现，时而不出现”，相对于同一批样品，至少不会有这种情况出现，如果真的有，那也是说明分析上出了问题，是否须要清洗进样口（手动）或者进样针座（自动进样器）？或者其他人为因素带来的影响，比如样品配制或者放置过程中的。
原料在类似位置有峰就说明可能该杂质为原料引入，是否可以在实验室小规模配制样品（制剂浓度的）进行有关物质的检验，如果有，说明极有可能是原料的原因。原料合格并不代表一定制剂合格，我们遇到过原料标准更严于制剂的，这样才能最大限度的保证制剂成品的品质。
当然，如果该杂质保留时间没有重现性，也有可能是上针样品的残留影响。这样，加大分析时间，使其保留时间至少重现才好进一步分析。

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iluvm

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2007/4/3 22:14:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你在样品走完后,在洗脱程序中再加个100%甲醇清洗的步骤，洗几分钟，然后再重复做几个看看

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茅茅

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2007/4/7 20:28:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

时而在时而不在？是否因为保留时间设得太短了？建议多设置5分钟，再看一下。
或者是因为样品瓶污染了？

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Last edit by mhq111111

limsn

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2007/4/9 21:53:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能样品被污染了

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caixiangjun18

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2008/10/2 23:16:28 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用原料的检测标准是合格的，成品又没有辅料峰，证明你的成品的检测标准和原料的检测标准不同，一个办法是改你的成品标准为原料的检测标准，二个办法是将原料退回去请东北制药总厂提纯至出口标准而不是国内的注射标准。三个办法是请生产上不断地小试生产，将产生此锋的杂质去除。四个办法是你学习好高效液相，使杂质峰在此条件下不出现。

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caixiangjun18

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2008/10/2 23:32:52 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用原料标准检查是合格的，可见问题不是原料被污染了。而是原料标准和成品标准的问题。

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caixiangjun18

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2008/10/2 23:37:07 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 easyboy 发表:
原文由 lhdyb 发表:
谁做过注射用左卡呢汀？我们做有关物质时在主峰后面约2分多的位置上经常会有一个小峰，有它在有关物质就不合格。这个小峰时而出现，时而不出现。曾经做过原料、辅料的对比。辅料没有峰，同样的检测条件，原料也有一个类似的峰，但原料检验是合格的（用原料的质量标准检验）。恳请高人帮忙指导！

对于这种问题，应该对原料进行更加严格的限定，如果问题出自原料，且大小一样，就该对原料存放的材料进行分析，是否在储存过程中发生污染，还有见于你时而出现，时而不出现的问题，估计是测定过程中或者仪器，或者环境不够干净。特别注意各种色谱溶剂的纯度，操作过程中不要带入污染，仪器也要足够干净。

用原料的质量标准检验原料是合格的，可见不是原料的问题，而是成品的检测方法有问题。原料执行的是国家标准，成品执行的厂家自己报上去的试行标准。有问题也很正常。

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