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主题：【求助】1～2升水样，如何用GCMS来测定其中有机物？

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vanvan
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发表于：2007/07/05 20:52:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1～2升水样，如何用GCMS来测定其中有机物？

现有能熟练操作的GCMS(Agilent6890N-5973N),有7694E顶空进样器(但没有跟GCMS连接，并且本人没用过，汗一下)。请各位提供宝贵意见。
注明：本水样是从外省采集的，所以只能一次成功提取。
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vanvan
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2007/7/6 9:42:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有人做过同类分析吗？做过的指导一下下，谢谢
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安莱尔科技
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2007/7/6 10:32:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vanvan 发表:
1～2升水样，如何用GCMS来测定其中有机物？

现有能熟练操作的GCMS(Agilent6890N-5973N),有7694E顶空进样器(但没有跟GCMS连接，并且本人没用过，汗一下)。请各位提供宝贵意见。
注明：本水样是从外省采集的，所以只能一次成功提取。


顶空进样器和GCMS连接是需要AGILENT工程师来的.因为要更改前进样口的结构(将顶空进样器的管道串联进GCMS的气体管道)自己是搞不好的.

如果想用GCMS来测定其中有机物,您可以先取几毫升的水,用氯仿等不溶于水的
有机溶剂分液漏斗萃取出有机物,然后取氯仿去GC-MS上分析.只是建议而已.哈哈
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vanvan
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2007/7/6 11:07:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，
可是这么少的水样我怀疑提取不到有机物啊，
因为GCMS的SCAN方式其实要差不多PPM以上才能检测出啊。
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vanvan
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2007/7/6 17:52:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道没人做过吗？还是没空说啊？耽误几分钟时间指点下啦
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hubeizhen
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2007/7/7 10:05:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vanvan 发表:
难道没人做过吗？还是没空说啊？耽误几分钟时间指点下啦


可以考虑用固相萃取小柱如C18柱富集水中的有机物，然后用合适的有机物将其洗脱下来。
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怪侠一把刀
weifengtwo
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2007/7/7 22:54:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吹扫捕集、顶空、溶剂萃取、固相萃取等都是可以考虑的前处理！
如果是做卤代烃类，用顶空……
推荐文献中的一种方法，楼主参考参考！
如下：将500mL水样加入1L的分液漏斗中，加入15g优级纯的氯化钠，（若加标测定：加入100uL的（1mg/L）标准溶液）,加入25mL正己烷萃取10min，静置分层后转移正己烷，再加入25mL 正己烷萃取10min，静置分层后转移并合并正己烷溶液于烧杯中，将烧杯置于80℃水浴锅中用氮气将提取液吹至近干，用2mL左右的色谱纯的正己烷转移至ENVI Florisil（6mL、1000mg） 柱子上（吸附杂质，已经用5mL丙酮和15mL正己烷活化），收集流出液，用5mL淋洗液（正己烷：丙酮＝3：7）淋洗，收集流出液和淋洗液在50℃下氮气吹至近干，用正己烷定容至1.0mL,GC-MS测定。
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vanvan
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2007/7/8 19:45:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weifengtwo 发表:
吹扫捕集、顶空、溶剂萃取、固相萃取等都是可以考虑的前处理！
如果是做卤代烃类，用顶空……
推荐文献中的一种方法，楼主参考参考！
如下：将500mL水样加入1L的分液漏斗中，加入15g优级纯的氯化钠，（若加标测定：加入100uL的（1mg/L）标准溶液）,加入25mL正己烷萃取10min，静置分层后转移正己烷，再加入25mL 正己烷萃取10min，静置分层后转移并合并正己烷溶液于烧杯中，将烧杯置于80℃水浴锅中用氮气将提取液吹至近干，用2mL左右的色谱纯的正己烷转移至ENVI Florisil（6mL、1000mg） 柱子上（吸附杂质，已经用5mL丙酮和15mL正己烷活化），收集流出液，用5mL淋洗液（正己烷：丙酮＝3：7）淋洗，收集流出液和淋洗液在50℃下氮气吹至近干，用正己烷定容至1.0mL,GC-MS测定。

加氯化钠起什么作用啊？
偶就不纯化拉，“将500mL水样加入1L的分液漏斗中，加入15g优级纯的氯化钠，（若加标测定：加入100uL的（1mg/L）标准溶液）,加入25mL正己烷萃取10min，静置分层后转移正己烷，再加入25mL 正己烷萃取10min，静置分层后转移并合并正己烷溶液于烧杯中，将烧杯置于80℃水浴锅中用氮气将提取液吹至近干”做到这定容进样，哈哈，
谢谢你！！！
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vanvan
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2007/7/9 8:32:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问了一个学有机的，
他说加氯化钠是为了减少有机物在水里的溶解度，听起来有点道理
是这样的吧？
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learner1999
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2007/7/9 10:18:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vanvan 发表:
问了一个学有机的，
他说加氯化钠是为了减少有机物在水里的溶解度，听起来有点道理
是这样的吧？


确实是这个用途！
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learner1999
learner1999
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2007/7/9 10:22:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样器与gc-ms连接很容易的，不必麻烦工程师的，只是将inlet的螺丝帽换成专用的，然后将顶空进样器的传输线连接进去就可以了，很容易！
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